沉积温度、压力对CVDZnS晶粒尺寸及性能的影响

硅 酸 盐 学 报

JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY

Vol. 48，No. 6 June，2020

http://www.gxyb.cbpt.cnki.net DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2020.06.20190594

沉积温度、压力对CVDZnS晶粒尺寸及性能的影响

魏乃光，郭 立，杨 海，刘晓华，田智瑞，黎建明，李冬旭，蒋立朋，李文江，赵永田，杨建纯 (北京有色金属研究总院有研国晶辉新材料有限公司，河北 三河 065201)

摘 要：通过控制H2S流量(2±1)L/min、氩气流量(35±2)L/min，在不同沉积温度[(650±10)、670±10)、700±10) ℃)]、不同沉积压力[(5 000±200)、7 000±200)、9 000±200) Pa)]工艺条件下采用化学气相沉积法制备出原生ZnS(CVDZnS)样品。利用X射线衍射、金相显微镜、Spectrμm100 Fourier红外变换光谱仪对CVDZnS样品分别进行了物相分析、微观晶粒形貌观察以及2~15 μm波段的红外透过率测试。结果表明：CVDZnS主要以立方相形式存在，有少量六方相，沉积生长的优先取向为s(111)；金相分析表明在沉积压力为(5 000±200)和(7 000±200) Pa时，随着温度的升高平均晶粒尺寸有增大趋势，最大平均纵向晶粒尺寸值为15.5 μm。平均纵向晶粒尺寸和平均横向晶粒尺寸的比值越接近“1”，对于提高材料弯曲强度越有利。确定了在沉积温度

为(670±10)℃、沉积压力为(7000±200)Pa工艺条件下，制备的CVDZnS可以有效提高2~5、7~10 μm的平均透过率(~72.15%)，降低6.0 μm左右的吸收。

关键词：化学气相沉积硫化锌；沉积温度；沉积压力；光学性能；力学性能

中图分类号：O78 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2020)06–0925–06 网络出版时间：2020–03–24

Effects of Deposition Temperature and Pressure on Grain Size and Properties of CVDZnS

WEI Naiguang, GUO Li, YANG Hai, LIU Xiaohua, TIAN Zhirui, LI Jiangming, LI Dongxu,

JIANG Lipeng, LI Wenjiang, ZHAO Yongtian, YANG Jianchun

(GRIRNM Guojing Advanbced Material Co., Ltd., Sanhe 065201, Hebei,China)

Abstract: CVDZnS samples were prepared by a chemical vapor deposition method at different deposition temperatures (i.e., (650±10), (670±10), (700±10) ℃and pressures (i.e., (5 000±200), (7 000±200), (9 000±200) Pa as well as a H2S flowrate of (2±1) L/min and an argon flowrate of (35±2) L/min. The CVDZnS samples were analyzed by X-ray diffraction, metallographic microscopy and Fourier transform infrared spectroscopy, microscopic grain morphology and infrared transmittance measurement at 2–15 μm. Based on the XRD characterization, CVDZnS mainly exists in the form of cubic phase with a small amount of hexagonal phase and the preferential orientation of deposition growth is s(111). The metallographic analysis indicates that the average grain size increases with the increase of temperature when the deposition pressure is (5 000±200) and (7 000±200) Pa, and the maximum average longitudinal grain size is 15.5 μm. The bending strength test data show that the ratio of average longitudinal grain size to average transverse grain size is closer to “1”, which is more advantageous to increase the bending strength of materials. In addition, the CVDZnS prepared at (670±10) ℃ and (7 000±200) Pa can effectively improve the average transmittance of 2–5 and 7–10 μm (i.e., 72.15%) and reduce the absorption at 6.0 μm.

Keywords: chemical vapor deposition of zinc sulfide; deposition temperature; depositional pressure; optical properties; mechanical properties

红外透射材料作为红外探测与制导系统的重要组成材料，其沉积工艺优化以及性能提升一直是研究的热点方向。随着光学技术的发展，刺激了以ZnS

收稿日期：2019–08–29。 修订日期：2019–12–09。 基金项目：河北省科技重大专项(18041030Z)资助。 第一作者：魏乃光(1980—)，男，教授级高工。 通信作者：郭 立(1991—)，男，工程师。

晶体为首的红外光学材料的研究与开发，ZnS晶体

由于其红外透过率高、抗热冲击性能强、能带隙宽的特点，广泛用作飞行器的窗口、红外吊舱，应用

Received date: 2019–08–29. Revised date: 2019–12–09.

First author: WEI Naiguang (1980–), male, Professor-level senior Engineer. E-mail: gsq7517@126.com

Correspondent author: GUO Li (1991–), male, Engineer. E-mail: gsq7517@163.com

· 926 · 《硅酸盐学报》 J Chin Ceram Soc, 2020, 48(6): 925–930 2020年

在航空领域、武器装备领域以及资源探测领域。自1 970s[1–2]原生ZnS(CVDZnS)出现以来，由于其卓越的红外光学性能和良好的机械性能，引起了人们极大地兴趣。工业上CVDZnS通常利用H2S气体和锌蒸气反应在石墨基板上获得，CVD工艺的复杂性和不稳定性导致CVDZnS出现各种晶体缺陷[3–5]。ZnS主要有两种结构类型：闪锌矿(立方相)和纤锌矿(六方相)[6–7]。在CVDZnS中纤锌矿是一种不需要的晶相结构，它会引起散射，降低红外透射率。除了这两种稳定的结构外，研究人员还报告了大约194种多晶型ZnS结构[8]，这些多晶型结构是由于二维“模块层”的反复堆叠而形成的稳定的过渡相[9–10]。杨海等[11]报道了CVDZnS胞状生长现象对材料结构与性能的影响，分析得出胞状生长现象能改变CVDZnS材料内部的晶粒生长方向、分布方式，但对材料内部的物相、元素分布并未造成显著影响，此外他们还报道了在沉积生长初期异常大晶粒的形成机理，并且确定异常大晶粒再结晶的优先取向是s(111)[12]。憨勇等[13]分析了CVDZnS中与锌有关的晶体缺陷及其对光学性能的影响，指出Zn–H的存在会降低6.0 μm左右的吸收，对光学性能产生极其不利的影响；然而当前相关研究学者对CVDZnS的光学性能与力学性能的研究，仅仅从微观缺陷形成以及杂质相存在的角度去研究其对性能的影响[14–16]，却没有考虑从沉积工艺的角度去提升CVDZnS性能。

通过开展不同沉积工艺实验，一方面研究沉积温度以及沉积压力对CVDZnS晶粒尺寸、光学性能以及力学性能的影响，优化沉积工艺，确定生长高质量CVDZnS的工艺方案；另一方面，通过开展沉积工艺对CVDZnS性能影响研究，能够为生产上提供科学的方法去解决CVDZnS 6.0 μm左右吸收大、杂质相多等问题，降低因消除CVDZnS缺陷而带来的后续生产成本。

1 实验

1.1 CVDZnS沉积实验

采用化学气相沉积法制备CVDZnS，使用Zn(纯度为99.999%和H2S(纯度为99.99%)气体作为初始原料，控制沉积温度为650~700 ℃，沉积温度偏差为20~30 ℃，沉积压力为5 000~9 000 Pa，沉积压力偏差为2 000 Pa，H2S流量(2±1) L/min，氩气流量(35±2) L/min，CVDZnS沉积工艺参数如表1所示。CVDZnS反应原理如下式：

Zn(g)+H2S(g)=ZnS(s)↓+H2(g)

沉积主产物ZnS吸附于衬底表面，并逐步沉积生长成为CVDZnS，副产物H2返回主气流，并随尾气排出炉外。

表1 CVDZnS沉积工艺参数

Table 1 Deposition process parameters of CVDZnS

Sample Deposition Deposition H2S flow/

Ar No.

temperature/℃

pressure/Pa

(L·min–1

) flow/(L·min–1)

A 650±10 5 000±200 2±1 35±2 B 670±10 5 000±200 2±1 35±2 C 700±10 5 000±200 2±1 35±2 D 650±10 7

000±200 2±1 35±2 E 670±10 7 000±200 2±1 35±2 F 700±10 7 000±200 2±1 35±2 G 650±10 9 000±200 2±1 35±2 H 670±10 9 000±200 2±1 35±2 I 700±10 9 000±200 2±1

35±2

将不同沉积温度、沉积压力下制备出的CVDZnS经切割、粗磨、细磨、抛光等工艺加工至表面光洁度Ra=0.08 μm的35×4 mm的样品，如图1。

图1 不同工艺下制备的CVDZnS经加工制成的9块样品 Fig. 1 9 CVDZnS samples prepared by different processes

1.2 材料性能测试

采用Rigaku公司钴靶X射线衍射仪进行XRD分析，扫描角度为10°~80°，扫描步长0.02。采用11XD-PC型倒置金相显微镜表征晶体微观形态，首先将样品在90 ℃进行表面腐蚀操作，腐蚀液为1:1配比的15%K3Fe(CN)6溶液与15%KOH溶液，腐蚀时间15 min。采用Perkin Elmer LR-64912C Fourier红外光谱仪测试样品在2~15 μm的光学透过率。依据国标GB/T 6569—2006，采用三点弯曲法测试弯曲强度，样品3 mm×4 mm×36 mm，长边倒角45°，表面抛光至0.08 μm表面光洁度。

3 结果与讨论

3.1 CVDZnS结构分析

利用X射线衍射对不同沉积工艺下制备的

第48卷第6期 魏乃亮 等：沉积温度、压力对CVDZnS晶粒尺寸及性能的影响 · 927 ·

CVDZnS进行物相和晶体结构分析，晶面符号前“w”表示六方相，晶面符号前“s”表示立方相[17]，测试结果如图2。从图2可以看出，CVDZnS主要由立方相和少量六方相组成，样品A~样品I在32.86°的s(111)衍射峰强度和55.38°的s(220)衍射峰基本无变化，在沉积压力不变时随着沉积温度升高样品A~样品C在55.38°的s(220)衍射峰强度有增强的趋势，而66.1°的s(311)衍射峰强度有减弱的趋势，出现“此高彼低”互补现象；然而随着沉积温度升高，样品D~样品F与样品G~样品I在55.38°的s(220)衍射峰强度有减弱的趋势，在66.1°的s(311)衍射峰强度有增强的趋势，出现“此低彼高”互补现象，造成这种现象的原因，推测可能是由于沉积温度的变化导致沉积速率不均匀，间接造成CVDZnS晶粒平均尺寸增大或减小，从而出现CVDZnS晶粒有沿着优势晶面生长的趋势。随着沉积温度的升高，在沉积压力为(5 000±200)、(7 000±200) Pa时沉积生长优先取向依次为s(111)、s(200)，在沉积压力为(9 000±200) Pa时沉积生长优先取向依次为s(111)、s(311)。此外，许多文献[18–19]报道六方相与立方相在1 020 ℃时为平衡态，可相互转化，1 020 ℃以下为立方相的稳定区间，在温度远低于稳定温度情况下，六方相属不稳定状态。在30.54°处可以观察到微弱w(100)衍射峰，对于样品A~样品I沉积压力不变时，随着沉积温度的升高，沉积温度为已生成的且处于不稳定态的六方相提供了向立方相转变的热动力学条件，因此可以观察到样品A~样品I XRD谱中w(100)衍射峰有减弱的趋势，对此可以得出提高沉积温度有助于抑制六方相的生成。

图2 不同沉积工艺下制备的块状CVDZnS的XRD谱 Fig. 2 XRD of bulk CVDZnS prepared by different deposition

processes

3.2 沉积温度、压力对CVDZnS晶粒尺寸的影响

图3为样品A~样品I通过金相显微镜观察得到

的金相图片，经观察计算样品A~样品I的晶粒尺寸大小如表2。从图4可知，在沉积压力不变时样品B、样品C与样品D、样品E表现出平均横向晶粒尺寸变大的趋势，当沉积温度为(670±10) ℃、沉积压力为(7 000±200) Pa时，平均横向晶粒尺寸达到最大值，此时平均横向晶粒尺寸为16.39 μm，而样品B~样品E表现出的平均纵向晶粒尺寸变大趋势较为明显，同样是当沉积温度为(670±10) ℃、沉积压力为(7 000±200) Pa时，平均纵向晶粒尺寸达到最大值，此时平均纵向晶粒尺寸为15.5 μm。对于样品B、样品E、样品G，当沉积温度为(670±10) ℃时，随着沉积压力的增大CVDZnS的平均横向和纵向晶粒尺寸都表现出先升高再降低的趋势；对于样品C、样品F、样品I，当沉积温度(700±10) ℃时，随着沉积压力的增大CVDZnS的平均横向和纵向晶粒尺寸也表现出先升高再降低的趋势。此外，从图4也可以看出，当沉积温度超过(670±10) ℃、沉积压力超过(7 000±200) Pa时，样品F~样品H的平均横向晶粒尺寸和平均纵向晶粒尺寸也都呈现下降的趋势。当沉积压力为(5 000±200)和(7 000±200) Pa时，随着温度的升高平均晶粒尺寸发生着变化，呈

增大趋势，推测晶粒形状由“棒状”向“球状” 演化。

3.3 沉积温度、压力对CVDZnS光学性能的影响

图5为不同沉积工艺制备的CVDZnS的红外透过率测试曲线，图5a为2~15 μm的红外透过率。由图5a可以看出，样品E在2~5和7~10 μm波段范围内，其红外透过率曲线波动幅度较小，趋于平稳；而其余几个样品在2~5和7~10 μm波段范围内均呈现上升趋势。图5b为样品A~样品I在6 μm左右的红外透过率曲线，从图5b可以看到，样品A~样品I在6.02 μm出现了不同程度的吸收峰，文献[20–21]中报道CVDZnS在6.02 μm处出现吸收是由于副产物氢占据了S空位而与Zn结合成Zn—H键造成的。尽管样品E在6.02 μm处吸收峰已明显降低，在 5.85 μm处却出现微小的吸收，造成这种吸收现象的原因可能是由于CVDZnS非化学计量配比间接造成Zn、S两个原子间偶极矩发生变化而造成的。此外，从图5a可以观察到，在沉积压力不变时，样品A~样品C、样品D~样品E、样品F~样品I在2~ 15 μm范围内，随着温度的升高样品的红外透过率有升高趋势；在沉积温度不变时，样品A、样品D、样品G，样品B、样品E、样品H与样品C、样品F、样品I在2~15 μm范围内，随着沉积压力的变化，

· 928 · 《硅酸盐学报》 J Chin Ceram Soc, 2020, 48(6): 925–930 2020年

样品A~I的红外透过率没有发现规律性的变化趋势。因此，推测可能是在沉积过程中，沉积温度

影响材料微观晶粒尺寸间接影响材料光学性能所导致。

(a) Sample A (b) Sample B (c) Sample C

(d) Sample D (e) Sample E (f) Sample F

(g) Sample G (h) Sample H (i) Sample I

图3 不同沉积工艺下制备的CVDZnS金相图片

Fig. 3 Metallographic pictures of CVDZnS prepared by different deposition processes

表2 样品A~样品I的晶粒尺寸

Table 2 Grain size of samples A–I

Sample No.Average transverse size/μm Average longitudinal size/μm

A 34.14 B 14.79 C 15.54 D 15.99 E 16.39 F 15.26 G 14.65

7.0 8.0 9.0 13.5 15.5 13.0 13.0 9.5 9.0

图4 样品A~样品I的平均晶粒尺寸变化曲线

Fig. 4 Average grain size change curve of samples with A~I

H 13.87 I 43.49

第48卷第6期 魏乃亮 等：沉积温度、压力对CVDZnS晶粒尺寸及性能的影响 · 929 ·

(a) 2–15 μm

(b) 4–8 μm

图5 不同沉积工艺下制备的CVDZnS的红外透过率

Fig. 5 Infrared transmittance of CVDZnS prepared by

different deposition processes

结合图3和图4分析得知，随着温度的变化样品A~样品E的平均纵向晶粒尺寸和平均横向晶粒尺寸的比值逐渐趋于“1”，样品E的平均纵向晶粒尺寸和平均横向晶粒尺寸的比值为0.95，而样品E~样品I的平均纵向晶粒尺寸和平均横向晶粒尺寸的比值从0.95变为0.21，表明样品A~样品I的晶粒尺寸的形状从“棒状”向“球状”再到“棒状”演化，从而说明沉积温度通过影响材料微观晶粒尺寸大小和形状来影响材料的透过率。

3.4 沉积温度、压力对CVDZnS力学性能的影响

样品A~样品I的弯曲强度测试结果如表3所示，图6为样品A~样品I的弯曲强度值分布。样品A~样品I的弯曲强度值变化幅度较大，最大值为121 MPa，最小值为103 MPa，说明沉积工艺对材料材料的力学性能较大。在沉积压力不变时，对于样品A~样品G随着温度的升高，材料的弯曲强度先升高再降低；在沉积温度不变时，样品A、样品D、样

品G，样品B、样品E、样品H与样品C、样品F、样品I的弯曲强度值均有先升高后降低的趋势，这一变化趋势与晶粒尺寸的形状从“棒状”向“球状”再到“棒状”演化是有关系的，平均纵向晶粒尺寸和平均横向晶粒尺寸的比值越接近“1”，对材料的弯曲强度越有利。因此，样品A~样品I的弯曲强度先升高后降低的变化趋势是沉积温度和沉积压力双重因素作用下的结果，于是得出在沉积温度为650±10 ℃、沉积压力为7 000±200 Pa时弯曲强度达到最大值121 MPa。

表3 CVDZnS样品弯曲强度测试结果

Table 3 Test results of bending strength of CVDZnS

samples

Sample No.

Width/Thick-ness/Span/ Critical load/ Bending mm

mm

mm

MPa

strength/MPa

A 3.8972.880 30 76.83 107 B 4.1132.913 30 89.01 115 C 3.8393.097 30 94.06 115 D 3.7792.938 30 87.81 121 E 3.8162.893 30 82.26 116 F 3.8383.032 30 89.80 115 G 3.8973.065 30 83.56 103 H 3.7923.110 30 95.89 118 I 4.098

3.002 30 86.98

106

图6 不同沉积工艺下制备的CVDZnS弯曲强度值分布图 Fig. 6 Distribution of bending strength value of CVDZnS

prepared by different deposition processes

4 结论

CVDZnS主要以立方相形式存在，有少量六方相，并且CVDZnS优先生长面为s(111)。样品B~H的平均横向晶粒尺寸变化幅度较小，平均纵向晶粒尺寸呈现先增大后减小的趋势，最大平均纵向晶粒尺寸值为15.5 μm，并得出在沉积温度为(670±10) ℃、沉积压力为(7 000±200) Pa时平均横向晶粒尺寸值

· 930 · 《硅酸盐学报》 J Chin Ceram Soc, 2020, 48(6): 925–930 2020年

与平均纵向晶粒尺寸值最接近。在沉积温度为670± 10 ℃、沉积压力为(7 000±200) Pa的工艺条件下制备的CVDZnS可以有效提高CVDZnS在2~5 μm和7~10 μm的平均透过率和降低6.0 μm左右的吸收。平均纵向晶粒尺寸和平均横向晶粒尺寸的比值越接近“1”，对于提高材料弯曲强度越有利。通过以上工艺实验分析得出，在H2S流量(2±1) L/min，氩气流量(35±2) L/min不变的条件下，控制沉积温度为(670±10) ℃、沉积压力为(7 000±200) Pa可以降低 6.0 μm左右吸收，控制CVDZnS沉积晶粒尺寸，提高光学性能和力学性能。

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※ ※ ※ ※ ※ ※ ※ ※ ※ ※ ※

魏乃光，有研国晶辉新材料有限公司副总经理，正高级工程师。先后主持和参与国家“863”重点项目、国防“973”项目及其他科研课题10项。在国内外学术刊物上发表研究论文11篇，申请专利10项，授权专利6项，其中发明专利3项。主要研究方向为CVD ZnS、CVD ZnSe、红外锗单晶、

硫系玻璃、蓝宝石等红外光学材料。

郭立，有研国晶辉新材料有限公司员工，工程师，主要从事CVD ZnS、CVD ZnSe红外光学材料研究与开发。所在单位研究开发项目包括CVD ZnS、CVD ZnSe、硫系玻璃等红外光学材料的制备、加工与 镀膜，以及光纤用高纯化学品的 制备。