镍粉中铜含量测定

镍基合金粉

1范围

本方法用硫代硫酸钠-碘量法测定镍基合金粉末中铜含量。

本方法适用于镍基合金粉末中质量分数为1.00％～5.00％的铜含量的测定。2原理

试样经酸溶解，在硫酸介质中，铜与硫代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀，与铁、铬、锰等干扰元素分离，将沉淀灼烧成氧化铜，用焦硫酸钾熔融，在乙酸介质中加入碘化钾，游离出的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。3试剂3.13.23.33.43.53.63.73.83.93.103.113.123.13

焦硫酸钾碘化钾氟化铵

铜含量的测定硫代硫酸钠-碘量法

盐酸，ρ约1.19g/mL硝酸，ρ约1.42g/mL硫酸，ρ约1.84g/mL磷酸，¦Ñ约1.69g/mL冰乙酸，¦Ñ1.05g/mL硫酸，1+1

硫代硫酸钠溶液，500g/L氢氧化铵，1+1硫氰酸铵溶液，200g/L淀粉溶液，10g/L

称取1g可溶性淀粉与蒸馏水调成糊状，倾入80mL沸水中，煮沸至淀粉全部溶解。冷却后稀释至100mL，混匀。用时现配３．１４铜标准溶液，1mg/mL

称取1.0000g纯铜，加20mL水、10mL硝酸，加热溶解，加10mL硫酸，蒸发冒硫酸烟lmin，冷却。用水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.153.15.1

硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3·5H2o)=0.01mol/L

配制：称取2.48g硫代硫酸钠(Na2S203·5H2O)溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳

酸钠，溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸馏水稀释至1000mL，混匀。贮存于棕色瓶中，放置8～14天后标定使用。3.15.2

标定：移取20.00mL铜标准溶液（1mg/mL）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加30mL

水，滴加氢氧化铵(1+1)至溶液呈现蓝色，再滴加冰乙酸使蓝色消失并过量2mL，加3g碘化钾，

国中分析网混匀，暗处放置2min，用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/Ｌ)滴定至溶液呈淡黄色，加5mL淀粉溶液(10g/L)、10mL硫氰酸铵溶液(200g/L)，继续用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈乳白色。

按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：

T=

c∗V1

V0

式中：T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；

c—铜标准溶液的浓度，g/mL；

V。—滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V1—移取铜标准溶液的体积，mL。4操作步骤4.1

称样

按表1称取试样，精确至0.0001g。

含的质量分数，

1.00～3.003.00～5.00

国中％

表1

称样量，1.00000.5000

g

分析网4.2测定次数

平行测定两次，取其平均值。

4.3空白试验

随同试样做空白试验。4.44.4.1

测定

将试样置于500mL烧杯中，加入15mL盐酸、2mL硝酸低温加热溶解[难溶试样可加0.5g

氟化铵助溶]，待试样全部溶解后加20mL磷酸，20mL硫酸(1+1)，继续加热蒸发至冒硫酸烟。冷却，加250～300mL水，溶解盐类，在不断搅拌下加60～80mL硫代硫酸钠溶液(500g/L)，煮沸约10min，使沉淀凝聚，溶液清晰。4.4.2

以中速滤纸过滤，用热水将沉淀全部转入滤纸上，用水洗涤沉淀及滤纸5～7次，将滤纸连

同沉淀置于瓷坩埚中，灰化，在500～550℃灼烧10min，冷却，加4～5g焦硫酸钾，加热熔融，冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加20mL热水，滴加几滴硫酸，加热浸出熔块，待熔块溶解，用水洗出坩埚，冷却。4.4.5

加0.5g氟化铵，滴加氢氧化铵(1+1)至溶液呈现蓝色，加3mL冰乙酸、3g碘化钾在暗处放

置2min，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液呈淡黄色，加5mL淀粉溶液(10g/L)、10mL硫氰酸铵溶液(200g/L)，继续用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至溶液由蓝色转为乳白色为终点。5分析结果的计算

按下式计算铜的含量，以质量分数表示：

wCu=

式中：wCu

T×(V2−V1)

×100m

铜的质量分数，%；

T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；

V1—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m—称样量，g。6允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2

％

允许差0.050.08

国中铜的质量分数1.00～3.00>3.00～5.00

7参考文献

[1]GB/T8638.9-1988

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