用比对法验证计量标准的方法探究

用比对法验证计量标准的方法探究　王玲　山西省忻州市质量技术监督检验测试所　山西忻州０３４０００　Ｉ摘要】计量标准考核中《计量标准技术报告》第十项要求对计量标　年建立了电导率仪检定装置计量标准，其重复性为２０００　Ｓ／ｃｍ档及　准进行“检定或校准结果的验证”，本人长期从事化学计量检测工作，现　２００ｐＳ／ｃｍ档分别是１．０５　Ｓ／ｃｍ和０．０８２“Ｓ／ｅｒａ，以上测量重复性试验　就用比对法验证计量标准的方法进行探究，发表一下粗浅的看法，以供同　结果符合要求。　行进行交流，并欢迎批评指正。　２．被考核单位测量不确定度评定　【关键词ｌ比对法；验证；计量标准　２．１测量不确定度来源和计算　被考核单位电导率仪检定结果的测量不确定度来源主要有以下几　建立计量标准时，需如实填写《计量标准技术报告》，其第十项是　下方面：　“检定或校准结果的验证”。检定或校准结果的验证是指对用该计量　２．１．１测量重复性引入的不确定度：　标准得到的检定或校准结果的可信程度进行实验验证。也就是说通过　在重复性条件下连续测量３次，以该３次测量的算术平均值作为测　将测量结果与参考值相比较来验证所得到的测量结果是否在合理范围　量结果，则该结果的标准不确定度为“　＝Ｓ　／４．（ｎ＝３）。　之内。由于验证的结论与测量不确定度有关，因些验证的结论在某种程　２．１．２由标准溶液引入的不确定度：　度上同时也说明了所给的检定或校准结果的不确定度是否合理。　氯化钾电导率标准溶液的不确定度为０．２５％（ｋ＝２），则　验证方法可以分为传递比较法和比对法两种，传递比较法具有溯　“２＝０．２５％／２＝０．１２５％　源性，而比对法不具有溯源性，因此检定或校准结果的验证原则上应　２．１．３温度测量引入的不确定度：　采用传递比较法，只有在不可能采用传递比较法的情况下才允许采用　温度计最大允许误差为土０．１℃，温度测量引入的误差限为　比对法进行检定或校准结果的验证，并要求参）Ｊｎｌ：Ｌ对的实验室尽可能　（一０．２７５，＋０２７５）Ｓ／ｃｍ，估计分布区间半宽度ａ＝０．２７５　Ｓ／ｃｍ，包含因　多。　子ｋ＝３，则　本人通过将忻州市环境监测站、忻州市水文水资源勘测分局、忻州　ｕ３＝ａ／ｋ　市疾病预防和控制中心、忻州市自来水公司北水厂忻州市质量技术监　２．２扩展不确定度评定　督检验测试所５家实验室在分别对同一台电导率仪的检定结果进行比　各输入量间不相关，检定结果的合成不确定度ｕ。按下式计算：　对，来验证忻州市质量技术监督检验测试所（被考核单位）检定结果是　否合格，同时根据更高一级计量标准（山西省计量科学研究院）的测量　Ｕｃ　（　（３）　结果，采用具有溯源性的传递比较法进一步验证比对法的可靠性。　扩展不确定按下式计算：Ｕ＝　・ｋ，取ｋ＝２（４）　１，被考核簟位测量结果及重复性　经计算，被检定的电导率仪两个测量点的不确定度计算结果见表　各比对单位依据ＪＪＧ３７６－２００７《电导率仪检定规程》，对上海精密　２。　科学仪器有限公司生产的，型号为ＤＤＳＪ－３０８Ａ，编号为６１０７０８０７００５７　的电导率仪在２０００　Ｓ／ｃｍ档及２００　Ｓ／ｃｍ档分别用中国测试技术研　测量点　２　“　“ｆ　Ｕ　究院生产的ＧＢＷ（Ｅ）１３０４１５（２０＂Ｃ时定值为１２７４“Ｓ／ｃｍ），ＧＢＷ（Ｅ）　１２７４　ｏ．３８７　０．１２５　０．０９２　０．４１　７　０．８３４　１３０４１６（２０Ｕ时定值为１３２．２ｌａＳ／ｃｍ）两种氯化钾电导率标准溶液。　１３２．２　０．０３９　０．１２５　０．０９２　０，１６０　０．３２０　１．１检定的技术要求　３　检定结果的验证　检定环境：温度（２０＋５）℃，相对湿度（３０－８５）％，标准溶液温度　３．１各单位检定结果　控制在２０＂Ｃ，波动允许范围士０．ＹＣ，无显著电磁干扰、无显著振动源存　参加比对的各单位与被验证单位具有相同的准确度等级，所以采　在，各单位做好温度和湿度控制工作，并记录。　用各单位所得检定结果的算术平均值　作为该电导率仪在相应测量点　检定方法：为保证得到的测量数据及计算所得的标准偏差具有足　上的最佳估计值。各单位检定结果和平均值见表３。　够的可靠性，用每一种标准溶液在相同条件下连续测量ｌＯ次（ｎ＝ｌＯ），　各单位分别得￣ｌＪ２ｏ个值。　参加比对的实验室检定值　１．２测量结果的数学模型及计算　一　测量点　ｙ　ｙ　ｙ‘　ｙｓ　ＡＫ＝Ｋ—Ｋ标　（１）　ｌ２７４　１２７４　１２７４　１２７４　１２７４　１２７４　１２７４　１３２．２　ｌ３２．２　１３２．１　１３２．３　１３２．２　１３２．２　ｌ３２．２　：　一一电导率示值的算术平均值，　一　台“　注：ｙ广忻卅Ｉ市环境监测站测量值；ｙ２一忻州市水文水资源勘测分局　Ｋ　一一标准溶液的标准电导率值。　测量值，ｙ　一忻州市疾病预防和控制中心测量值，ｙ４一忻州市自来水公司　’　—　＝ｆ∑　一对　　—　北水厂测量值，ｙ　一忻州市质量技术监督检验测试所测量值。　一测量重复性的数学模型：　３．２用比对法进行验证　式中：ｓ　一一测量重复性　被考核单位的检定结果为　。ｂ，扩展不确定度为ｕｌ　ｂ，ＪＪＦ１０３３－２００８　ｎ一—重复测量次数　《计量标准考核规范》要求，在被考核单位测量结果的方差比较接近　被考核单位检定结果和测量重复性计算结果如下表１。　于各单位的平均方差，以及各单位的包含因子均相同的条件下，应满足　下式：１ｙｍ—Ｙ　ｌ≤、『（，卜ｌ｝，ｎＵｌａｂ，检定结果的不确定度才是合理的。分别　标准值　测量值　Ｓ　对两个测量点进行比对，均能满足上式，说明被考核单位的检定结果验　１２７４　ｌ２７４　１２７４　１２７５　１２７４　】２７４　ｌ２７４　０证合格。比对法验证结果见表４。　１２７３　１２７４　１２７３　１２７５　１２７４　．６７　】３２．２　１３２．２　１３２１３２．３　１３２．】　１３２．２　１３２．１　１３２．２　０．０６７　测量点　ｙ　ｂ　ＩＹ　一ｙ　ｌ　√ｉ；；　，　验证结果　．２　１３２．３　１３２．１　１３２．２　１３２．２　ｌ２７４　ｌ２７４　ｌ２７４　Ｏ　Ｏ　合格　ＪＪＦ１０３３－２００８《计量标准考核规范》要求，重复性试验结果应不大　１３２．２　１３２．２　１３２．２　Ｏ　Ｏ　合格　小新建计量标准时的重复性。忻州市质量技术监督检验测试所于２００５　（＞．＞下转第１８８页）　秘　技　企般　１８５　带打滑的现象，造成皮带轮丢转千磨，也就是我们常看到的皮带冒烟并　（＞．＞上接第１８６页）　新电池开路电压与当前蓄电池开路电压之　伴有刺耳声音，不及时调整皮带极易烧毁，影响生产。这样的井，我们　差（线工人应做到心中有数，在雨来之前重点检查—下，并及时的调整皮　差）与蓄电池的内阻跟蓄电池的ＳＯＣ的关系如　　带的松紧度，防止皮带打滑，烧毁皮带。对于雨天烧毁皮带严重的井，应　图２所示嘲。一在下雨之前把抽油机暂时停机，以防止皮带烧毁，待雨停后及时启动抽　由图２可知，由于新蓄电池的内阻较低，　油机，以免影响生产。　因此反映开路电压差和内阻相对变化的关系　般人认为，冬季老天不会下雨，皮带烧毁可能性减少，皮带的使　曲线位于最底部；对于已经坏的蓄电池，其　一用寿命就会延长，其实不然，在冬季，皮带由于长期在低温下运行，皮带　内阻较高，如图的上部虚线。因此，可以根据　也受到热胀冷缩的原理，使皮带的弹性降低，皮质变硬，容易造成皮带　蓄电池的开路电压差和内阻来进行蓄电池的　断裂，影响抽油机的生产。我们应加强检查力度，及时调整皮带。　ＳＯＣ估计。本文所提出基于内阻与开路电压差　兰．结论　联合法的铅酸蓄电池ＳＯＣ估计流程图如图３所　抽油机井的皮带管理是一项长期而深远的工作，努力减少皮带的　示，该方法能实时准确计算蓄电池的ＳＯＣ。　使用量，不仅可以减轻工人的工作量，也能为油田节约采油成本，这需　４．基于ＭＳＰ４３０簟片机的检测系统设计　要我们在工作中不断地总结经验和教训，需要我们不断地探索和研究　本文进行了蓄电池电量检测系统的设ｔ十，　来解决它。　以ＴＩ公司的ＭＳＰ４３０单片机为处理器，进行电　压电流检测和蓄电池的ＳＯＣ估计，其系统结构　参考文献　如图４所示。　Ⅲ王英．延长抽油机井皮带使用方法［Ｊ】．管理观察．２００９．１２　［２】上官长存．提高抽油机皮带使用寿命的分析【Ｊ】．中国石油和化工标准　蓄电池电压、电流经过采集电路采集后　图３算法漉程图　与质量，２０１　１．０４　通过信号处理电路处理，使之变换为在ＭＳＰ４３０单片机的ＡＤ转换接口　（５】段庆斌．抽油机井连续发生皮带断原因浅谈［Ｊ】．中国石油和化工标准　能接受的电压范围；参数设置模块主要用于进行新电池的开路电压设　与质量，２０１２　置，以便在进行计算开路电压差时使用；通信接口模块主要是将采集和　　ＬＣＤ显示模块主要用　［４】张平过，王成，郭殿东．提高抽油机井皮带使用寿命的措施探讨［Ｊ］科　计算所得的数据传给上位机，利于上位机的监控ｔ技资讯，２０１２．０４　于实时的蓄电池电压、电流，蓄电池的ＳＯＣ显示。　Ｎ　Ｐ４３０　单片机　圈４蓄电池检测系统结构圈　５．结论　本方法不需要知道蓄电池的累积放电量和蓄电池的使用时间，完　全利用蔷电池的端电压、端电流，以及蓄电池出厂时的开路电压和内阻　便可计算出蓄电池的ＳＯＣ。蓄电池检测系统硬件电路简单，程序编制可　（＞＞上接第１８５页）　３．３用传递比较法进行验证　将被检定的电导率仪送至山西省计量科学研究院，用高一级的计　量标准进行检定，检定结果为ｙ　，扩展不确定度为ｕ州，单位的包含因　采用模块化。使用该方法来进行蓄电池的ＳＯＣ预测具有较好的实用性　和准确性。　子相等（ｋ＝２），按照ＪＪＦ１０３３－２００８要求，应满足ｌｙ　一　Ｉ≤√ｕ　＋　，　测量结果的不确定度是合理的。分别计算两个测量点，上式均成立，说　明被考核单位检定结果验证合格。传递比较法验证结果见表５。　测量点　１２７４　１３２．２　ｙ　６　１２７４　１３２．２　ｙ　ｒ　１２７４　ｌ３２　２　｛Ｙ　６一Ｙ　ｆ　√ｕ　＋ｕ　验证结果　０　０　０．８３４　０．３２０　合格　合格　４．验证结果探讨　参加比对的单位虽然来自不同行业，但计量标准的准确度等级相　参考文献　［１】高明裕，张红岩．蓄电池剩余电量在线测量【Ｊ】．电池与仪　同，通过比对结果计算可知，和传递比较法对被考核单位的两个测量点　２０００，３７（９）：２８—５１．　验证结果均合格，说明采用比对法对本次检定结果的验证是有效的、合　表，［２】候波，刘俊伟．一种电动车铅酸蓄电池ＳＯＣ预测模型及检测系统的设　Ｊ】．电池与仪表，２０１０，１１：４７＿５１．　从经验来看，参加比对的实验室数量越多，检定结果的算术平均值　计［【５】季迎旭，杜海江，孙航．蓄电池ＳＯＣ估算方法综述【Ｊ】．电池与仪　越接近真值，验证的结果也就越可靠。当参与比对的各单位量值的测量　２０１　４，４（２）：１　８—２４．　不确定度可靠性可被认可而且有显著差异时，可采用加权平均法计算参　表，［４】李智华，张青春．蓄电池剩余电量的模糊预测【Ｊ】．上海大学学　考值。　理的。　４）：３６４－３６８．　当无法使用更高一级计量标准进行传递、被检定对象无法移动、或　报，２００９，１５（［５】石志，王念春，马玉龙．基于ＬａｂＶＩＥＷ的蓄电池巡检仪软件设计【Ｊ】．工　因为成本等原因不适合进行传递比较时，可采用比对法对检定结果进行　９）：４４—４５．　验证。通过比对还可以评定各单位检定的一致程度，实现实验室间的互　业控制计算机，２００６，】９（认。因此，在实验室检定的验证中，比对法是一种不错的验证方法。　［６】桂长清．动力电池【Ｍ］．北京：机械工业出版社，２０１２．　｜８８锵披　始