一、实验目的
1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点； 2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法； 3. 掌握减压过滤及蒸发浓缩的实验方法；
4. 掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法；
二、实验原理
丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革 兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪 的保存剂和饲料的防腐剂。随着人民生活水平的提高和食品工业的发展， 鸡蛋的消耗量大幅 度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低， 人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄， 大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量 约为50-80吨。如能充分利用， 不仅可变废为宝为社会增加财富， 还可减少对环境的污染。
以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧方法由 2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种 于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏 了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制 备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业 生产方法，成为当务之急。
三、实验试剂与仪器
试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水、丙酸、鸡蛋壳。
仪器：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、 表面皿、电炉、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子（80目）、玻璃珠 长江大学工程技术学院化学工程系 实 验 教 学 教 案 用 纸 四、实验内容
（一）丙酸钙的制备及产率计算
1. 粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛
2.壳膜分离：称取5-8g蛋壳粉置于烧杯中。常温常压下，加入50ml的1%丙酸溶液，搅， 拌10min，放置15min，上层溶液中漂浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶 液，将其抽滤回收，晾干待用。
3.中和反应：取6g蛋壳粉两份，分别放入250mL烧杯中，各加入80mL水。将其中一 个烧杯编为2号，50℃恒温水浴锅中加热反应，另一个即为1号烧杯在常温条件下。分别取 约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。每次加入量2~3mL，约10min中内分批逐滴加完。过程中 要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。加完酸后要继续搅拌反应70min左右。
4. 反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水 冲洗得到的滤纸上的杂质放在表面皿上，放入105℃烘箱中烘干约2h，并称量其质量W1(滤 渣)。得到的母液倒入两个250mL烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，加热过程注意要加入若干 个玻璃珠防止暴沸，且出现晶膜时开始搅拌，并适当降低温度，防止因温度过高溶液溅出， 使产品产率降低。等浓缩到一定程度（溶液变成粘稠状）后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。
5.抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入110℃烘箱 中烘干，烘干后测定质量W2.注意勿用水去洗固体以免溶解。母液倒入烧杯中，在电炉上蒸干， 测量质量记为W3。计算产率：产率=W2／(W0-W1)×100％。
（二）EDTA的标定：（以钙指示剂标定）
准确称取0.5gCaCO3于100mL烧杯中，用少量水润洗，盖上表面皿。从烧杯嘴处向烧杯 中慢慢滴加1:1的HCl溶液，边滴加边摇动，使其全部溶解，反应完全后，定量转移至250mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。
长江大学工程技术学院化学工程系 实 验 教 学 教 案 用 纸 准确移取25.00mL制备好的钙标准溶液于250mL的锥形瓶中，加25mL水，5mL10﹪的 NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色。平行测定两次，计算EDTA溶液的浓度。
（三）丙酸钙纯度测定
产品溶液的配制：准确称取0.4g制取的丙酸钙（常温和水浴各取一份），于50mL的小 烧杯中，加去离子水溶解，定量转移到100mL的容量瓶中，用水稀释，定容，摇匀。
用25mL的移液管移取产品溶液于250mL的锥形瓶中，加入25mL去离子水，5mL10﹪的 NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀，用已标定好的EDTA溶液滴定至溶液由酒 红色转变为蓝色，记录所消耗的EDTA的体积。平行两次，体积分别记为V1，V2。
五、实验记录与数据处理
1.产率计算
条件 鸡蛋壳质量W0/g 杂质质量W1/g 产品质量W2/g 常温 50℃ 2.纯度计算 条件 常温 50℃
六、实验思考与讨论
1. 丙酸钙为什么要分批逐滴加入？
2. 加热浓缩时要注意些什么？
3. 如何选择和控制实验条件?哪些步骤影响产品质量？哪些步骤影响产品纯度？
产品质量m/g V1 /mL V2 /mL V 平均值/mL
抽滤蒸干W3/g
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