一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂及其制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111466372 A(43)申请公布日 2020.07.31

(21)申请号 202010288747.7(22)申请日 2020.04.13

(71)申请人 南京拓呗新材料科技有限公司

地址 210012 江苏省南京市雨花台区大周

路32号D2幢南14楼07室(72)发明人 何华雄　

(74)专利代理机构 北京卓唐知识产权代理有限

公司 11541

代理人 崔金(51)Int.Cl.

A01N 25/04(2006.01)A01N 25/00(2006.01)A01N 25/30(2006.01)A01N 43/70(2006.01)A01P 13/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书5页

(54)发明名称

一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂及其制备方法

(57)摘要

本申请公开了一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，所述增效剂由包括以下化合物的原料合成，所述原料按照摩尔份数包括：低含氢硅油2-4份；七甲基三硅氧烷3-5份；烯丙基聚醚3-5份；乙烯基吡啶100-600份；去离子水700-1000份；有机酸100-900份；链转移剂10-150份；催化剂10-150份；引发剂10-150份；起始剂10-150份；碱6-20份。本申请还公开了所述低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂的制备方法。

CN 111466372 ACN 111466372 A

权　利　要　求　书

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1.一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，其特征在于：所述增效剂由包括以下化合物的原料合成，所述原料按照摩尔份数包括：

2.根据权利要求1所述的一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，其特征在于：所述有机酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐和氯铂酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，其特征在于：所述链转移剂选自氨基磺酸和巯基乙酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，其特征在于：所述碱选自尿素和氨水中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，其特征在于：所述起始剂选自异丙醇、乙二胺季戊四醇和三羟甲基丙烷中的至少一种。

7.权利要求1-6中任意一项所述的低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将低含氢硅油混合烯丙基聚醚，进行混合，加入氯铂酸；2)在惰性气体的保护下，加热并搅拌反应体系，保温反应；3)反应结束后，降温到50℃以下，将硅藻土加入反应混合物，充分搅拌后降至室温，过滤得到嵌段聚醚改性有机硅共聚物；

4)将所述步骤3)中得到的嵌段聚醚改性有机硅共聚物与氨基磺酸在尿素催化下反应生成嵌段聚醚润湿剂。

8.根据权利要求7所述的低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的惰性气体为氮气，所述加热温度为110℃以上，所述保温反应的时间为6-8h。

9.根据权利要求7所述的低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的硅藻土为25％硅藻土，加入量为按重量计的0.5-1.5％。

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说　明　书

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一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂及其制备方法

技术领域

[0001]本发明涉及农药制备技术领域，特别涉及一种嵌段聚醚改性有机硅润湿分散剂的低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂及其制备方法。

背景技术

[0002]农药水悬浮剂的分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿性粉剂显著且也比较持久；具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点；并兼有可湿性粉剂和乳油的优点，可被水湿润，加水稀释后悬浮性好。农药水悬浮剂为多相粗分散体系，热力学稳定性和动力学稳定性都很差，成为制约农药水悬浮剂研究开发的瓶颈。农药水悬浮剂的热力学稳定性与其加工过程中使用的润湿分散剂有关。研发农药水悬浮剂加工中润湿分散助剂的作用机理，对润湿分散助剂的研发与选择及解决农药水悬浮剂的稳定性具有重要意义。[0003]目前市面上水悬浮剂常用的润湿分散剂，大多是碳氢结构的化合物，虽然取得不少成就，但是性能不足。悬浮剂生产过程中，固液物料高速分散、砂磨，大量空气分散于物料中，容易起泡。泡沫使物料流动性变差，砂磨困难，同时容易发热，严重时候物料性膏化、砂磨无法进行。因此，发明一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂及其制备工艺来解决上述问题很有必要。

发明内容

[0004]本申请的主要目的在于提供一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，以解决现有技术中的问题。

[0005]本申请的一个方面提供一种低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂，所述增效剂由包括以下化合物的原料合成，所述原料按照摩尔份数包括：

[0006]

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说　明　书

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[0007]

优选地，所述有机酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸和马来酸酐中的至少一种。

[0009]优选地，所述链转移剂选自氨基磺酸和巯基乙酸中的至少一种。[0010]优选地，所述引发剂选自过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种。[0011]优选地，所述碱选自尿素和氨水中的至少一种。[0012]优选地，所述起始剂选自异丙醇、乙二胺季戊四醇和三羟甲基丙烷中的至少一种。[0013]根据本申请的另一个方面涉及所述低泡型农药水悬浮剂专用润湿分散剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

[0014]1)将低含氢硅油混合烯丙基聚醚，进行混合，加入催化剂氯铂酸；[0015]2)在惰性气体的保护下，加热并搅拌反应体系，保温反应；[0016]3)反应结束后，降温到50℃以下，将硅藻土加入反应混合物，充分搅拌后降至室温，过滤得到嵌段聚醚改性有机硅共聚物；

[0017]4)将所述步骤3)中得到的嵌段聚醚改性有机硅共聚物与氨基磺酸在尿素催化下反应生成嵌段聚醚有机表面活性剂。[0018]优选地，所述步骤2)中的惰性气体为氮气，所述加热温度为110℃以上，所述保温反应的时间为6-8h。[0019]优选地，所述步骤3)中加入的硅藻土为25％硅藻土，加入量为按重量计的0.5-1.5％。

[0020]本申请具有以下优点：

[0021]1)本发明通过一种以含氢硅油与烯丙基聚醚为原料，在有机酸的催化下，经硅氢加成反应合成了嵌段聚醚改性有机硅分散剂。极大地改善了离子型助剂在制备农药水悬浮剂过程中易起泡这一不足；

[0022]2)本发明所提供的制备方法较为简便，简化工艺流程，有利于提高生产效率，节省工厂人力物力；

[0023]3)使用本发明助剂制备农药水悬浮剂，助剂的使用量较小，有利于降低成本；

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[0008]

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说　明　书

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4)本发明助剂有更好的表面活性，使用本发明助剂制备的农用水悬浮剂悬浮率

高、分散好、低泡、冷热贮后性能稳定。具体实施方式

[0025]为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。[0026]实施例1

[0027]在配有200℃温度计，搅拌器，回流冷凝管的四口烧瓶中，加入2份低含氢硅油混合4份烯丙基聚醚，进行混合，加入催化剂氯铂酸；通氮气10min，在氮气保护下，打开冷凝水，搅拌，用电热套加热到110℃，保温反应7℃，进行硅氢反应；反应结束后，降温到50℃，称取1％的25％硅藻土慢慢加入四口烧瓶中，充分搅拌20min后停止搅拌，降至室温。过滤即可得嵌段聚醚改性有机硅共聚物；将聚醚共聚物与氨基磺酸在尿素催化下反应生成嵌段聚醚有机表面活性剂。

[0028]采用凝胶渗透色谱法(GPC)测定所制备的嵌段聚醚有机表面活性剂的数均分子量为670，相对分子质量分布系数为1.21，不饱和度为6μmol·g-1。[0029]实施例2

[0030]在配有200℃温度计，搅拌器，回流冷凝管的四口烧瓶中，加入3份低含氢硅油混合3份烯丙基聚醚，进行混合，加入催化剂氯铂酸；通氮气10min，在氮气保护下，打开冷凝水，搅拌，用电热套加热到170℃，保温反应7℃，进行硅氢反应；反应结束后，降温到50℃，称取1％的25％硅藻土慢慢加入四口烧瓶中，充分搅拌20min后停止搅拌，降至室温。过滤即可得嵌段聚醚改性有机硅共聚物；将聚醚共聚物与氨基磺酸在尿素催化下反应生成嵌段聚醚有机表面活性剂。

[0031]采用凝胶渗透色谱法(GPC)测定所制备的嵌段聚醚有机表面活性剂的数均分子量为650，相对分子质量分布系数为1.09，不饱和度为6.2μmol·g-1。[0032]实施例3

[0033]在配有200℃温度计，搅拌器，回流冷凝管的四口烧瓶中，加入1份低含氢硅油混合5份烯丙基聚醚，进行混合，加入催化剂氯铂酸；通氮气10min，在氮气保护下，打开冷凝水，搅拌，用电热套加热到120℃，保温反应7℃，进行硅氢反应；反应结束后，降温到60℃，称取1％的25％硅藻土慢慢加入四口烧瓶中，充分搅拌20min后停止搅拌，降至室温。过滤即可得嵌段聚醚改性有机硅共聚物；将聚醚共聚物与氨基磺酸在尿素催化下反应生成嵌段聚醚有机表面活性剂。

[0034]采用凝胶渗透色谱法(GPC)测定所制备的嵌段聚醚有机表面活性剂的数均分子量为649，相对分子质量分布系数为1.19，不饱和度为5.8μmol·g-1。[0035]实施例4

[0036]在配有200℃温度计，搅拌器，回流冷凝管的四口烧瓶中，加入2份低含氢硅油混合5份烯丙基聚醚，进行混合，加入催化剂氯铂酸；通氮气10min，在氮气保护下，打开冷凝水，搅拌，用电热套加热到140℃，保温反应7℃，进行硅氢反应；反应结束后，降温到50℃，称取

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说　明　书

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1％的25％硅藻土慢慢加入四口烧瓶中，充分搅拌20min后停止搅拌，降至室温。过滤即可得嵌段聚醚改性有机硅共聚物；将聚醚共聚物与氨基磺酸在尿素催化下反应生成嵌段聚醚有机表面活性剂。

[0037]采用凝胶渗透色谱法(GPC)测定所制备的嵌段聚醚有机表面活性剂的数均分子量为655，相对分子质量分布系数为1.26，不饱和度为7.1μmol·g-1。[0038]实施例5

[0039]分别使用上述实施例1-3制备出的助剂、国内助剂(非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物润湿分散剂)、国外助剂2(马来酸-丙烯酸共聚物钠盐分散剂)制备50％的莠去津SC，具体制备方法包括以下步骤：按质量份计，制备原料包括吡虫啉原药52.08％，助剂成品4％，乙二醇5％，黄原胶0.06％，硅酸镁铝0.5％和消泡剂0.3％，余量为水；取208.32g莠去津原药粉末、13g本发明助剂和89.64g水混合，剪切均化，得混合物1，取0.3g消泡剂加入混合物1中，经砂磨机砂磨后过滤，得混合物2，取0.3g黄原胶、1.5g硅酸镁铝，加入混合物2中，经高压匀质机混合匀质后，得混合物3，再将剩余的0.3g消泡剂加入混合物3，即得到60％的吡虫啉SC。

[0040]与国内外同类产品对比后得出下表：

[0041]

[0042]

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由上表可知，各实施例中的各项数据制得的助剂成品所制备出的50％莠去津SC起

泡性均低于市场常见样品，具有良好的分散性、流动性和冷热贮稳定性，达到较高的悬浮率。相较于国内外同类产品，本发明助剂在使用较小剂量的情况下，制得的50％莠去津SC的分散性、流动性、冷热贮稳定性以及悬浮率较好。[0044]以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

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