二氧化钛纳米线和负载型二氧化钛的制备及其光催化性能研究

研究

摘要 : 二氧化钛光催化降解技术是利用二氧化钛在光照的条件下具有的催化分解污染物特性,对水中或者大气中污染物进行净化的技术。纳米级二氧化钛是当前纳米材料科学研究的热点,由于其微粒尺寸小、比表面积大,加上表面原子数、面能和表面张力随粒径的下降急剧增大,表现出许多不同于常规材料的新奇特性。二氧化钛纳米材料的研究已成为纳米科技的一大焦点。水热法是指在特制的密闭反应器高压釜中，采用水溶液作为反应介质，对反应体系加热，在反应体系中产生一个高温高压的环境而进行无机合成。本文采用水热处理方法获得高比表面积的二氧化钛纳米线，负载型二氧化钛，并对它们的光学催化性能与p25做了比较。 关键词二氧化钛 制备性能研究

中图分类号：tq572.4+7文献标识码：a 文章编号： 1试验部分 1.1试剂

二氧化钛粉末（工业级）；氢氧化钠（分析纯）；硫酸汞（分析纯）；硫酸银（分析纯）；重铬酸钾（分析纯）；高锰酸钾（分析纯）；硫酸（分析纯）；草酸（分析纯）；亚甲基蓝（分析纯）；苯胺（分析纯）；硝酸（分析纯）等 1.2主要仪器

高压反应釜；d=110mm不锈钢光催化反应器；dr2800分光光度计；

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cod加热器；纯水机，电子分析天平；电热恒温干燥箱；恒温水浴锅等。

1.3二氧化钛纳米线的制备

（1）将200g 二氧化钛粉末加入到大的反应釜，然后加7500ml纯水，3300～3400g naoh，搅拌均匀后开始反应，在温度为200℃下反应24h，等冷却后取出。

（2）将取出的钛酸盐用纯水冲洗，洗到ph大概为10～11左右。然后用ph大概为2的硝酸酸洗，直到钛酸盐的ph与硝酸的ph一致。

（3）然后将100g钛酸盐离心，放入小的反应釜内，加入4000ml纯水，然后加硝酸调节ph等于2。在180℃下反应24h，等冷却后取出此时为二氧化钛纳米线。

（4）将取出的二氧化钛纳米线用纯水水洗，直到ph到7附近。 1.4负载型二氧化钛的制备 （1）钛片的清洗

抛光液：30%硝酸+5%氢氟酸+65%水

将钛片用清水将上面的污垢冲洗干净后放入抛光液中大约1分钟进行抛光，取出后用大量的水冲洗，晾干。

（2）首先将智能恒温浴槽清洗干净，再往水浴里注水。 （3）准备大约20升超纯水，先往浴槽中倒入10l超纯水；再加入六次甲基四胺108g；然后注入硝酸900ml；再注入40瓶500ml双氧水；再注入纯水5l，最后将用纯水清洗好的钛片放入，使反应

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液没过钛片。

（4）之后将智能恒温浴槽打开，升温至80℃，保持此温度反应3小时在反应的过程中，智能恒温浴槽上加盖，防止双氧水挥发。 （5）将反应完后的钛片取出用纯水冲洗干净，放入马福炉中，在450℃下烧4h，烧制过程中每隔1h打开马福炉通空气一次，等冷却后取出，此时固定态二氧化钛的制备完毕。 1.5二氧化钛纳米线的形态表征

将待测样品喷金后用fei company型号的扫描电镜进行形貌观察。

1.6负载型二氧化钛的形态表征

将待测样品喷金后用fei company型号的扫描电镜进行形貌观察。

1.7光降解试验

在直径为110mm的不锈钢光催化装置中通过cod的去除率及反应速率常数进行负载型二氧化钛与粉体型二氧化钛(p25) 与二氧化钛纳米线光催化性能比较。 2实验结果与讨论 2.1扫描电镜分析

水热处理后的二氧化钛纳米线的形貌如图1所示，水热处理后呈明显的线状，此形貌明显体现出高的比表面积。水热处理后的负载型二氧化钛形貌如图2所示，表面覆盖均匀。

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图1 水热处理后的二氧化钛纳米线形貌 图2 水热处理后的负载型二氧化钛形貌

2.2光降解试验结果分析

分别在直径为110mm的不锈钢光催化装置中配制cod浓度大约为180mg/l的苯胺溶液，一个装置中装有负载型二氧化钛的钛网(180片)，再向其中一个按1.0g/l的量投加二氧化钛催化剂（p25），向另一个按1.0g/l的量投加自制二氧化钛催化剂。在装置分别使用1根40w的紫外灯（λ=254，hereaus）,通空气进行曝气，曝气量相同。间隔1h取样，经离心取上清液，测定cod。cod变化、cod去除率变化情况见表1和图1。

表1 在d=110mm装置中钛网、p25与自制tio2催化性能对比情况

图3负载型二氧化钛、粉体型二氧化钛(p25)与二氧化钛纳米线作催化剂

降解有机溶液的cod随时间变化曲线

因为二氧化钛对有机物的降解符合一级反应的特点，以ln（c0/ct）—t作图如图2。

图4负载型二氧化钛、粉体型二氧化钛(p25)与二氧化钛纳米线 的反应速率图

通过图2，我们可知p25的反应速率常数为0.1137h-1，自制粉

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体的反应速率常数为0.087h-1，钛网的反应速率常数为0.0767h-1。由此可知p25的反应效率最高，自制二氧化钛纳米线其次，负载型二氧化钛的反应效率最低，但三者相差不大。 3 结论

1、用简单易行的水热法制备了高比表面积的二氧化钛纳米线，其晶型为锐钛矿型,长度可达 几十微米以上;

2、用水热法制备负载型二氧化钛，二氧化钛在载体上覆盖均匀； 3、二氧化钛与粉体型二氧化钛(p25) 与二氧化钛纳米线光催化性能比较，虽然p25光催化反应效率最高，但是三者相差不大。 注：文章内所有公式及图表请用pdf形式查看。

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