硅料无酸清洗方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 106238401 A(43)申请公布日 2016.12.21

(21)申请号 201610650763.X(22)申请日 2016.08.10

(71)申请人 宁夏晶谷新能源有限公司

地址 753000 宁夏回族自治区石嘴山市大

武口区欣盛路16号(72)发明人 张建新　

(74)专利代理机构 宁夏合天律师事务所 64103

代理人 孙彦虎(51)Int.Cl.

B08B 3/12(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页

(54)发明名称

硅料无酸清洗方法(57)摘要

一种硅料无酸清洗方法包括以下步骤：将硅料放入超声波清洗机中，并将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中，以浸没硅料；将硅料清洗液和超纯水的混合液加热至预定温度并对硅料进行超声波清洗，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中进行超声波清洗，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；将硅料加入超纯水浸泡，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；对硅料进行烘干处理，硅料清洗结束。

CN 106238401 ACN 106238401 A

权　利　要　求　书

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1.一种硅料无酸清洗方法包括以下步骤：将硅料放入超声波清洗机中，并将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中，以浸没硅料；

将硅料清洗液和超纯水的混合液加热至预定温度并对硅料进行超声波清洗，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；

将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中进行超声波清洗，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；

将硅料加入超纯水浸泡，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；对硅料进行烘干处理，硅料清洗结束。

2.如权利要求1所述的硅料无酸清洗方法，其特征在于：所述硅料清洗液的成分包括磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、螯合剂和表面活性剂。

3.如权利要求1所述的硅料无酸清洗方法，其特征在于：所述“将硅料清洗液和超纯水的混合液加热至预定温度并对硅料进行超声波清洗，之后将废液净化回收”中，预定温度为70-75℃，超声波清洗的时间为1小时。

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CN 106238401 A

说　明　书硅料无酸清洗方法

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技术领域

[0001]本发明涉及硅料清洗领域，尤其涉及一种硅料无酸清洗方法。

背景技术

[0002]在制备单晶硅的过程中对硅原料的要求较高。油污、杂质等均会影响单晶硅的产出率，因此要对硅原料进行清洗。现有技术的硅原料包括原生多晶、边皮料、头尾料、碎硅片等等，一般的硅料清洗采用直接酸洗法，具体为将硅原料采用40-49%浓度的氢氟酸加68-72%的硝酸按1:8至1:15之间的比例腐蚀，再用电导率大于15MΩ·cm超纯水冲洗、浸泡，然后用超声波超声震动处理，再用超纯水浸泡处理，最后烘干。[0003]上述酸洗法清洗硅料有以下不足：1. 酸腐蚀过的多晶硅原料间隙中的残酸很难处理干净。残酸在高温熔料时与原料容器——坩埚，发生化学反应，造成坩埚内壁析晶，对于直拉法拉晶工艺而言，只要坩埚析晶就会导致成晶困难，造成单晶成品率很低。2. 原料腐蚀经冲洗后的产生的废酸水，必须经过酸碱中和反应后再经过污水处理系统处理之后达到环保要求之后才能排放。这样废酸水处理成本一项对企业对社会而言既不经济又不环保。3. 酸腐蚀多晶硅原料成本高，达到5-6元/kg。[0004]硅原料中，头尾料、边皮料、硅片料占比在50%以上，这部分硅原料是不需要酸清洗的。

发明内容

[0005]有鉴于此，有必要提供一种对硅原料中的头尾料、边皮料、硅片料进行清洗的硅料无酸清洗方法。

[0006]一种硅料无酸清洗方法包括以下步骤：

将硅料放入超声波清洗机中，并将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中，以浸没硅料；

将硅料清洗液和超纯水的混合液加热至预定温度并对硅料进行超声波清洗，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；

将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中进行超声波清洗，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；

将硅料加入超纯水浸泡，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；对硅料进行烘干处理，硅料清洗结束。

[0007]上述硅料无酸清洗方法没有酸清洗的工序，硅料清洗液呈弱碱性，对环境的污染小，且废液处理成本较低，同时硅料清洗液的成本也更低，只有2-3元/kg。在制作单晶硅的过程中，由于硅料不含残酸，不会和坩埚发生化学反应，因此拉晶成片率更高。具体实施方式

[0008]硅料无酸清洗方法没有酸清洗的工序，硅料清洗液呈弱碱性，对环境的污染较小，

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说　明　书

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且废液处理成本较低，同时硅料清洗液的成本也更低。在制作单晶硅的过程中，由于硅料不含残酸，不会和坩埚发生化学反应，因此拉晶成片率更高。具体的，硅料无酸清洗方法包括以下步骤：

步骤S001，将硅料放入超声波清洗机中，并将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中，以浸没硅料；

步骤S002，将硅料清洗液和超纯水的混合液加热至预定温度并对硅料进行超声波清洗，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；

步骤S003，将硅料清洗液和超纯水按照预定比例倒入超声波清洗机中进行超声波清洗，以去除硅料表面油污、油渍、胶丝等杂质，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；

步骤S004，将硅料加入超纯水浸泡，之后将废液过滤处理之后再次制成超纯水；步骤S005，对硅料进行烘干处理，硅料清洗结束。[0009]所述硅料清洗液的成分包括磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、螯合剂和表面活性剂。上述硅料清洗液具有良好的乳化、分散及清洁作用，配合超声波超声及加热，清洁效果更佳。同时上述硅料清洗液具有易于清洗漂洗，无残留，易于生物降解，环保的特点。在一较佳实施方式中，所述超纯水和硅料清洗剂的混合比例为1:5。[0010]所述“将硅料清洗液和超纯水的混合液加热至预定温度并对硅料进行超声波清洗，之后将废液净化回收”中，预定温度为70-75℃，超声波清洗的时间为1小时。[0011]上述硅料无酸清洗方法的关键在于硅料清洗液和超纯水的混合比例，如果硅料清洗液的浓度较低，则硅料会残留污物；如果硅料清洗液的浓度过高，那么就会提高清洗费用。同时，硅料清洗过程中的温度和清洗时间也会对清洗效果产生影响。[0012]所述硅料清洗液对环境无污染无腐蚀，使用过程中对人无危害，废液经过净化过滤处理之后能够回收制成超纯水。由于整个清洗过程没有添加酸，因此不会造成单晶行业内比较头痛的坩埚析晶难题，同时能够提升单晶硅的拉晶成品率。

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