可见分光光度法显色条件的选择

可见分光光度法显色条件的选择

显色条件主要包括显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间等，这些条件 对分析结果有很大影响，因此必须通过实验认真选择这些条件。1.显色剂用量 显色剂的适宜用量一般是由实验确定的。其方法是：在一系列含有相同浓度 待测组分的溶液中加入不同量的显色剂，然后在相同条件下测量其吸光度。选 择吸光度稳定区域显色剂的用量作为实际分析时显色剂用量。 2.酸度

酸度对显色体系的影响主要表现在以下三个方面：

（1）对显色剂的影响。许多显色剂都是有机酸（碱），介质酸度的变化将直 接影响显色剂的离解程度和显色反应能否进行完全。

（2）对被测金属离子的影响。当介质酸度降低时，许多金属离子会发生水 解，形成各种型体的羟基配合物，甚至析出沉淀，使显色反应无法进行。 （3）对有色配合物的影响。对于某些能形成逐级配合物的显色反应，产物 的组成会随介质酸度的改变而不同。

由此可见，介质酸度是影响显色反应的重要因素。显色反应的最佳酸度可通 过实验确定。其方法是固定溶液中被测离子和显色剂的浓度，改变溶液的酸 度，测量各溶液的吸光度，绘制 A-pH 曲线，从中找出最佳 pH 范围。 3．显色温度

多数显色反应在室温下能迅速进行，但有些反应需适当提高温度。例如，以 硅钼蓝法测硅时，生成硅钼黄的反应在室温下需几十分钟才能完成，而在沸水 浴中 30s 即可完成。对于某些显色反应，温度升高会降低有色配合物的稳定 性。例如钼的硫氰酸配合物，在 15-20℃时可稳定 40h，当温度超过 40℃,12h 就完全褪色。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟

4．显色时间

由于反应速度不同，完成显色反应的时间也各异。有些反应瞬时完成，而且 完成后有色配合物能稳定很长时间，例如偶氮胂Ⅲ与稀土的显色反应。有些反 应进行得较慢，一旦完成，稳定时间也较长。例如钛铁试剂与钛的显色反应。 有些显色反应虽能迅速完成，但产物会迅速分解。例如丁二酮肟与镍的显色反 应。因此应通过实验确定有色配合物的生成和稳定时间。其方法是：配制一份 显色液，从加入显色剂起计算时间，每隔几分钟测量一次吸光度，然后绘制 A- t 曲线，从而确定显色时间及测量吸光度的时刻。

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