中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐 by---10
回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。 考试题型： ）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1.
素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。学性
2.取样的基本原则：代表性，真实性，科
阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3. 后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。 :凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。 -碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘
分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质， 称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。 ）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液， 溶液。 ）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵 条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验； 敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定
3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15）
复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。
（1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 （2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章 绪论
1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分的非单一性⑺中药质量控制方法的多元性 2.取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
3．供试品的制备原则最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
4.检验程序：取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，报告。
5．提取方法（1）溶剂提取法①冷浸法②连续回流法③超声波提取法④萃取法⑤回流提取（2）水蒸气蒸馏法（3）超临界流体萃取法（4）升华法
6.预处理（1）液—液萃取法（2）沉淀法（3）蒸馏法（4）盐析法（5）色谱法（微柱色谱，固相萃取）
7．定性鉴别：显微鉴别；理化鉴别；薄层色谱法：应用最多
8.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析 9.国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准 10.固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法
11.中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 12.中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体 13．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效
14.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的 研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。 15.中药制剂分析的对象：有效成分，毒性成分及其他影响疗效质量的化学成分。 第二章 中药制剂的鉴别 法、色谱法）
2．显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰装片前应消除某些辅料的干扰（2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。
3．显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件 a.溶液浓度 b.溶液温度 c.溶液pH值（5）提高反应灵敏度 a.显色反应 b.沉淀反应
4.薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异；主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散力、静电力、诱导力和氢键作用力等。
5.加有荧光剂的硅胶表示方法为F254
6.对照品的选择（1）对照品。化学成分单体2）阴阳对照溶液（3）对照药材和对照品同时对照。阳性对照溶液的制备：取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按制剂的制法处理后，再以与制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。阴性对照溶液的制备：将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同 的比例、方法、条件制成溶液。．
三氯化铝乙醇硫酸乙醇溶液，生物碱：改良碘化比甲，黄酮：5%7.常用显色剂：皂苷：10% 5%三氯化铁乙醇液酸性液，蒽醌：氨气，挥发油及低极性分子：5%香草醛溶液，酚：显微鉴别制片方法：散剂胶囊剂：直接加水或水合氯醛透化装片。片剂：用刀片直接从药8.研成粉末后取少量直接透水丸，锭剂：片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。化装片。蜜丸：取蜜
1．中药制剂的定性方法主要有性状、显微和理化（化学反应法、升华法：大黄蒽醌冰片、光谱
丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀，如此反复处理 以除去蜂蜜后透化装片。 中药制剂的检查第三章
杂质来源：中药材原料中带入；在生产制
备过程中引入；贮存过程中受外界条件的影响而1. 使中药制剂的理化性质改变而产生。 ，炽灼残渣法，微孔滤膜过滤法2.重金属检查法：硫代乙酰胺法（酸性），硫化钠法（碱性）采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反:3.砷盐检查法（1）古蔡法再与溴化汞或氧化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。比较供试品与,应生成挥发性砷化氢醋酸铅棉花的 标准品溶液在同一条件下所显砷斑颜色的深浅，以测得供试品的含砷限度。，除硫化氢。标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配S2-目的：若试剂或锌粒中也含有的目的是将五价砷还原为三价砷。砷KI制，其目的是防止硝酸铅水解。砷盐检查法中加入法）中，标准砷溶液℃。砷盐检查法第二法（盐检查法中反应温度一般控制在25~40Ag-DDC 2）二乙基二硫代甲酸银法（Ag-DDC法，定量）（1μgAs/mL）的取用量为5mL（干燥失重测定法：常压恒温干燥法，干燥剂干燥法（无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫4.，减压干燥法。药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要酸） 包括水分、结晶水、挥发性物质。水分测定法：有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。甲苯法测定水分时，测定前5. 需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合进行炽灼残渣检查时，总灰分：6.灰分检查法主要包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。样品的炽灼温度为700°C~800°C，作重金属检查时为500°C~600°C 7.有机氯、磷的TLC检查
8.黄曲霉毒素的检查：黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，他能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。一般采用TLC和微柱色谱法。先微柱法测定，确定总毒素是否超过允许含量，如超标，再做TLC确证，后若证明含B1，再准确定量。 9.进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
第四章 中药制药的含量测定
测定法），仪器分析法（光谱法，色谱法）
2．薄层扫描法:薄层扫描吸收法(透射法，反射法),薄层荧光扫描法
3．气相色谱法：具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点，但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。（1）GC实验条件的选择：载气的选择①分离效能和分析速度(对峰形扩张的影响)②检测器的适应性和灵敏度③载气
1．定量分析方法：化学分析法（重量分析法，滴定分析法，氮测定法，挥发油测定法，浸出物
的物理化学性质(对柱压降的影响)。柱温选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能 好
的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。（2）GC 检测器类型①热导检测器（TCD）优灵敏度低。②: 构造简单，测定范围广，稳定性好，线性范围宽，样品不被破坏。缺点: 点． 氢火焰离子化检测器（FID）优点: 操作简便，灵敏度高，响应快线性范围宽。对温度不敏感、输出信号较大适合不同温度条件下使用。缺点: 专属型检测器只能测定含碳有机物，具破坏性。 4.HPLC：不受样品挥发性的限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速，微量①紫外检测器②蒸发光散射检测器ELSD 第五章 中药制剂中各类化学成分分析 第一节 生物碱类成分
1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄、黄连、黄柏、乌头、延胡索、粉防已、颠茄、洋金花、贝母、百部等。
2．生物碱定性分析：化学定性分析（沉淀法，显色反应:改良碘化钾试剂）（2）色谱分析
（TLC,PC,HPLC,GC)
3．生物碱定量分析：化学法（重量法，容量法），光谱法（比色法:酸性染料比色法， 雷氏盐比色法 ，螫合物比色法，苦味酸盐比色法，络合比色法 ），色谱法（HPLC,GC,TLC：薄层色谱-分光光度法：比色法、紫外分光光度法、荧光法，薄层扫描法)
4.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择 第二节 黄酮类成分
1．含黄酮的常用中药有槐米、黄芩、葛根、陈皮、银杏叶、淫羊霍等。
2．理化性质：溶解性：一般游离黄酮难溶于水，而易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。如引入羟基越多，其水溶性越强。酸碱性：黄酮类大多含有酚羟基，因此具有弱酸性，可与强碱成水溶性的盐，这一性质常用于黄酮类化合物的分离。
3． 黄酮的定性鉴别（1）化学显色法 ①还原反应 A．盐酸-镁粉反应B. 盐酸-锌粉反应C. 四氢硼钠（钾）反应②络合反应（与金属离子铝、铅、锆、镁等）（2）薄层色谱法：硅胶色谱，聚酰胺色谱，纤维素薄层。
4． 定量分析 （1）总黄酮的含量测定。比色法①薄层色谱法：薄层刮板法；薄层扫描法 ②高效液相色谱法 第三节 醌类成分
1．蒽醌类化合物：大黄、虎杖、何首乌，茜草，芦荟。萘醌：紫草科。菲醌：落羽松，丹参 2．临床应用：（1）、泻下作用①蒽醌苷的致泻作用明显大于苷元②分子中含羧基的蒽醌苷大于不含羧基的蒽醌苷 ③还原型的苷（蒽酚苷、蒽酮苷如番泻苷A、B、C、D）>氧化型的苷（蒽醌苷）(2)抗菌、抗病毒作用： 通常苷元作用大于苷 (3)心血管系统(4)抗肿瘤、抗抑郁作用：金丝桃素（蒽醌类） (5)着色剂
4．蒽醌类成分的定性分析(1) 化学显色反应 ① Borntrager反应：具有酚羟基，遇碱显红---紫红色。②与金属离子反应：蒽醌类化合物中若具有α-酚羟基或具有邻二酚羟基时与Mg2+形成络合物而显色，一般用醋酸镁 ③对亚硝基二甲基苯胺反应 (2)薄层色谱法用途最广的展开剂：乙酸乙酯：甲醇：水 100：16.5：13.5。适于分离蒽醌苷、蒽醌苷元 (3)升华法：游离的蒽醌及其他醌类衍生物可用升华法得到升华物，可见光下观察或加碱液显色。尤以大黄、含大黄制剂如牛黄解毒丸等较常用。（牛黄解毒丸微量升华可观察到黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇酸变为黄色）
5．蒽醌类成分的定量分析（1）比色法 ①.直接测定法②Borntrager反应③ 醋酸镁反应。大的测定 ①游离蒽醌的测定。生药+氯仿提取，加混合碱液显色，测定②结合蒽醌（苷类）
黄
生药＋酸（盐酸或硫酸）水解→氯仿（非极性溶剂）萃取→少量水洗氯仿层至中性
（因酸性即为结从中减去游离蒽醌含量，→混合碱液显色测定得总蒽醌的量，较强对加碱液有干扰）．
）10%合蒽醌的含量③大黄中还原型蒽醌类化合物的测定，可将还原型蒽醌用适当浓度（溶液先氧化成蒽醌类化合物，再加酸水解，然后同操作２测定含量。④大黄酸类化合FeCl3提取液酸化后用乙醚溶液分次振摇提取至无色，将２的氯仿提取液用５％NaHCO3物测定：（２）薄层色谱法（３）高效液相色谱法氢氧化铵混合碱液比色。氢氧化钠-2%提取，加5% 三萜皂苷成分第四节
甘草、柴胡、桔梗、人参、酸枣仁、三七、地榆、酸枣仁、紫菀、商陆１.
浓硫酸反应②三氯醋酸反应 ）显色反应 ①醋酐-）泡沫反应（2.皂苷类成分的定性分析（12 -硫酸或高氯酸反应-浓硫酸反应④冰醋酸-乙酰氯反应⑤五氯化锑反应⑥香草醛③氯仿 GC,重量法TLC，HPLC-ELSD,酸碱滴定，极谱法，5.皂苷类成分的定量分析：比色法，次→用水饱和的正～36.皂苷通用处理：样品→甲醇提取→挥干→用水溶解并用乙醚提取2次→蒸干正丁次→用
正丁醇饱和水溶液洗涤31%NaOH洗涤2丁醇萃取→合并正丁醇液→用 醇→甲醇定容 7.总皂苷测定方法：重量法，比色法 挥发性成分第五节 1.挥发油的提取方式：水蒸气蒸馏法、浸取法、冷压法、超临界流体萃取TLC,GC,HPLC) 挥发油的定性分析：化学定性分析（显色反应，紫外吸收），色谱分析（2.GC 3. 挥发油的定量分析： 香豆素第六节
1. 常见中药有白芷、秦皮、独活、柴胡、补骨脂、蛇床子。 ，溶剂提取样品溶液的提取方法: 水蒸气蒸馏（低沸点物）2.
二氯苯6-试剂（2，（1） 化学反应法：异羟肟酸铁反应、重氮化试剂、Gibbs3. 定性分析： ）薄层色谱2）荧光法（3醌氯亚胺）（,GC,TLC,HPLC 紫外分光光度法4. 定量分析：荧光分光光度法, 含动物药、矿物药的中药制剂分析第六章
、胆色素等牛黄：胆汁酸（胆酸、去氧胆酸）一、
Gregory 滴，显绿色②胆酸反应1）理化鉴别①胆红素反应：加硫酸与过氧化氢各21.定性鉴别（度水浴中，振摇后在6545%1ml，加硫酸6mlPascoe反应：取胆汁1ml加入0.3%糠醛溶液置显微镜下 ③取牛黄少许，水合氯醛装片，不加热，放置30分钟，胆酸存在的溶液显蓝色加水合氯醛色素迅速溶解，显金黄色，久观察，由黄棕色或棕红色小颗粒组成不规则团块， 吸附剂：常用硅胶。置变绿色。（2）薄层色谱法。）化学法：取麝香细粉，加五氯化锑共研，香气消）理化鉴别（2 1.定性鉴别（1二、麝香薄层色谱法吸附剂：硅5) (4)紫外光谱法气相色谱法失，再加少许氨水共研，香气恢复。(3) ）高效液相色谱法2）薄层扫描法（3胶。2.含量测定：（1）气相色谱法（ 胆汁酸（牛磺熊去氧胆酸） 三、熊胆）化学法：取胆仁粉未在紫外灯下应显黄白色荧光，而不是显棕黄色11.熊胆的定性鉴别（中，溶液不应显浅蓝色乳浊荧光（与牛、冰醋酸溶液20ml荧光；另取粉末约0.2g溶于7% 吸附剂：硅胶TLC ） 。羊胆区别）（2）光谱法：（与猪、牛、羊胆区别）（3 （蟾酥甾二烯）四、蟾酥）显色反应：对二甲氨基苯甲醛；硫酸醋酐、硫酸；酒石酸、对二甲氨基苯11. 定性鉴别（HPLC 、比色法、薄层扫描法、GC定量分析：））2纸色谱法（3TLC法2.分光光度法、（甲醛五．斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）含量测定：气相色谱法
第七章 各类中药制剂的分析
）调查处方来源，鉴别原料药2）弄清处方组成、剂型等（1（中药制剂分析的一般程序：1. ）设计提取）确定定性、定量分析内容（）制备模拟处方和阴性对照样品（45材的真伪（3 流程，进行实验研究（6）制订质量标准其次考虑2） 2.测定项目的选定原则（1）首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法（）成分类别清楚的，可测某一类总3）有效成分明确的，可选有效成分（4臣药及其他味药（）检测成分应与中医用药的功能主治相近（7）检测成分应归属某单一药味（6）成分的含量（5 确无法含量测定的，可测定浸出物含量 pH、装量、相对密度、微生物限度1. 合剂与口服液：性状、、总固体、装量、微生物限度。GC）2. 酒剂与酊剂：性状、含乙醇量（GC）、甲醇量检查（ 酒剂和酊剂样品处理：加热蒸去乙醇，有机溶剂萃取。 4. 流浸膏剂与浸膏剂：性状、乙醇量、装量、微生物限度 、装量、微生物限度5. 糖浆剂：性状、含糖量、pH、相对密度、总固体量、不溶物 ) ：性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量、微生物限度6. 煎膏剂(膏滋 丸剂检查项目性状、水分、重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度7.
散剂：性状，均匀度，水分，装量差异，微生物限度8. 栓剂：形状，重量差异，融变时限，微生物限度9. 胶囊剂：水分，装量差异，崩解时限，微生物限度10.，细腻度，刺激性，微生物限度。预处理方法：滤除基质法，提取分PH11.软膏剂：性状， 离法，离心法，灼烧法。无菌检查，热原检查，刺激性试验，过敏反应，溶血试验，:12.中药注射液的安全检查项目 异常毒性试验 以内一般应在，回收率的RSD3%13.中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105% 典
型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间14.第九章 中药制剂质量标准的制定 1质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则 2质量标准的分类为国家药品标准、企业标准 3质量标准的特性是权威性、科学性、进展性
4制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定 5制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则 6处方中重量以“g”为单位，容量以“mL”为单位 7外用药及剧毒药不描述味
8鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别 9规格单位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液体制剂用“mL”
10标准曲线相关系数r值一般应在0.999以上，薄层扫描的r值应在0.995以上 11浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准
12合成品原则上要求99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上 13影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素 14中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法
15中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：原药材、中间体、有效部位、注射剂产品
16.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示
17.HPLC法在中药制剂分析中，可用于定性、定量及制备性分离 简答题
1.简述中药制剂化学成分的多样性？⑴中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂⑵中药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂苷类⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之几十，低者可至千万分之几⑷有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化。所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难。 2.影响中药制剂质量的因素有哪些？① 原料药材的影响。 ② 加工炮制方法的影响。 ③ 中药制剂工艺的影响。 ④ 中药制剂辅料、包装及储藏条件的影响。
3.简述中药制剂的检查包括的主要内容？制剂通则检查（与剂型有关），一般杂质检查（水分、灰分、重金属、砷盐、残余农药、残余溶剂），特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查），微生物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母菌数）
4.鉴别药味的选择：（1）新药审批要求，复方制剂中30%以上的药味要有定性鉴别（2）应首选君药与臣药进行鉴别（3）贵重药材要鉴别（4）毒剧药材要鉴别，更须规定含量或限量。测定成分的选定1） 测定有效成分或主要成分2） 测定毒性成分3） 测定总成分4） 测定特征性成分 5） 有效成分尚不明确或无合适的含量测定方法时，可选择以下指标控制制剂质量：A. 测定指标性成分B. 测定浸出物含量C. 以某一物理常数为测定指标
5.中成药药品标准一般包括哪些内容？其中哪些是药品检验工作的主要内容？名称、处方、制法、性状、鉴别、检查 、含量测定、功能与主治、用法用量、禁忌、规格和贮藏等。 其中性状、鉴别、检查、含量测定等内容是药品检验的主要项目，必须严格遵照药品标准，逐项全面进行检测。 6.启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴别供试品溶液制备方法：取本品9g，切碎，加硅藻
土5g，研匀，加氯仿40mL，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径10～15mm）上，用40%甲醇150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。
简述上述主要操作步骤的依据和目的？本品为丸剂，含蜂蜜等辅料，加硅藻土作分散剂研匀有利于溶剂的提取；加氯仿将制剂中非极性干扰成分提取并弃去；加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取，上氯化铝柱纯化，洗脱液蒸干后加水溶解，再用水饱和正丁醇提取，得皂苷提取部位，作皂苷鉴别用供试品溶液。
7.含量测定的方法学考察包括哪些内容？提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验； 重复性试验；检测灵敏度及最小检出量；
8.含量测定选定原则？1．项目与药味的选定：（1）新药申报有一项基本符合要求；如君药、贵重药、剧毒药同时存在，则要求二项；出口中成药要二项以上（2）单方制剂成分必须基本清楚 3）复方制剂首选君药及所含贵重药；含毒剧药的要有含量或限量（4）如有困难，可依此选定臣药的其他药味，但要说明理由2．测定成分的选定：（1）有效成分或指标成分清楚的可行针对性定量（2）成分类别清楚的，可测有效部位（3）二味以上药味含相同成分问题（4）因药材产地和等级不同含量差异大的成分，注意检测指标的选定和产地的选定（5））检测成分应尽可能与中医用药的功能主6含量过低的成分较难真正反映成药的内在质量（． 治相近（7）中西药结合制剂的含量测定
9．试设计测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌和总蒽醌含量的方法
⑴对照品溶液测定：以1，8－二羟基蒽醌为对照品，精密称取一定量，加甲醇溶解。取对照品液一定量，蒸干，加5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱显色，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm波长处测定。
⑵游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精密称定重量，精密加入氯仿一定量，水浴上回流提取，吸取滤液一定量，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿层用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，直至混合碱液无色，合并碱液，用氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入100mL量瓶中，并稀释到刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算游离蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
⑶总蒽醌的测定：精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一定量，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流，放冷，加入氯仿，水浴回流，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，至碱液无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算结合蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
10.人参养荣丸由人参、白术、茯苓等药味组成，试设计该制剂中人参二醇、人参三醇鉴别方法。①供试品溶液制备：取本品适量，切碎，加硅藻土，研匀，加7％硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（30℃－60℃）振摇提取充分，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。②对照品溶液制备：取人参二醇，人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。③薄层层析：
吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙醚为展开剂，展开，取出，晾干。④检视：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
11.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，为什么其介质的pH是成功与否的关键？ 如果介质pH偏高，染料能以离子状态存在但生物碱不能；如果介质pH偏低，生物碱可用生物碱盐状态存在而染料不能。两种情况均不能使生物碱与染料定量结合生成离子对。故选择合适的pH，使生物碱和染料均以离子状态存在，两者才能结合为有色离子对。
分析方案设计：1、定性鉴别：显微鉴别 薄层鉴别： 对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸对照品进行对照，茵陈采用绿原酸对照品进行对照。
2、检查：应符合药典中有关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典） （1）重量差异（2）微生物限度（3）崩解时限
3、含量测定以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。
（1）供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范4（． 围。
1.简述颗粒剂的质量分析特点？⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。⑵对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取或热回流提取法。⑶颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合理的提取溶剂和方法。
2.蜜丸质量分析特点？蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要设法除去。常见的除蜂蜜的方法有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂抽取，硅藻土用量大约为1：0.5~2(g/g)；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除去。另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验，应符合要求。 3.片剂质量分析特点？片剂在制备时，常需加入一些辅料，如稀释剂、润滑剂、崩解剂等。这些辅料均可能对药物的定性、定量分析造成一定影响；因此，在分析时应注意排除这些干扰。片剂的样品制备方法与其他固体制剂相类似。将片剂研碎后（糖衣片需除去糖衣），过一定筛目，用适宜的溶剂，采用冷浸法、回流提取法或超声波提取法等，将被测成分提取出来；然后再采用适当的净化方法，使样品纯化（如液-液萃取法、蒸馏法、固-液萃取法等）；再选择合适的测定方法进行含量测定。
4.栓剂质量分析特点？栓剂的质量分析应包括物理和化学的二个方面。物理方面的指标有熔点（脂肪性基质的栓剂）、硬度、融变时限等。化学测定方面的，除主药或主要成分的鉴定和含量测定外，还应注意有效成分的释放度试验、基质的刺激性试验。栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，在温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。
5.糖浆剂的分析特点？糖浆剂因含有较多的蔗糖，溶液较为粘稠，须经分离、净化后才能分析
测定，分离、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法。在液－液萃取法中，根据指标性成分的性质，可选一合适的溶剂直接进行萃取，使被分析成分与其他成分分离；也可将药液调至不同的PH值，再用合适的溶液萃取，以利于酸、碱性成分的提出。如果是挥发性成分，可用蒸馏法提取成分，收集馏出液作为供试品溶液。也可用柱色谱法对样品进行净化、分离，如一些生物碱的样品，先将其调至酸性，上阳离子交换树脂柱，生物碱类成分被吸附，依次用蒸馏水和氨水洗脱，可排除糖浆中糖分的干扰。
6.滴丸剂质量分析特点基质的存在对滴丸的分析影响较大；因此，在分析前，必须先将基质与被检测成分分离。可以根据被测成分和基质各自的理化性质，使二者分离。如非水溶性基质与水溶性成分制成的滴丸，可将滴丸与适量的水共热，提取，此时基质受热融化，被测成分溶于水，如此反复多次后，水溶性被测成分则可与基质完全分离。对于酸性或碱性成分，则可通过酸化或碱化处理，让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取，从而达到与基质分离的目的。
以上资料是自己总结的，但考试下来感觉还是要多做点题才能活学活用。题目不像想象中那么简单，很多同学拿到卷子都很茫然了。下面是百度上一些题目，可以参考下，有些超纲的就不必记了，考试前老师说是多选，后来又是单选，所以还是多多准备为好。
第一章 绪论 １．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析
２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程
３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性 ５．《中国药典》规定，热水温度指70～80℃
4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案 6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物 7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分 8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全
9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价
10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法
12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法
13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要 真实、完整、清晰、具体
1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析
2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂
杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性
3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法 E．水蒸气蒸馏法
4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法
5．中药制剂中化学成分的复杂性包括 A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物 C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性
6．影响中药制剂质量的因素有 A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同 D．原料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同 1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和 有效
2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的 研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。
3．中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等。
4．《中国药典》的内容一般分为 凡例、正文、附录和索引四部分。 第二章 中药制剂的鉴别
1．中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别
2．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征。.熟地
3．在银翘解毒片的显微定性鉴别中，花粉粒黄色，类球型，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征。金银花
4．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140μm，为哪味药的特征。大黄
5．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。 黄芩
6．在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL，加水至25mL。在283nm±2nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应。丹参 7．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为.TLC法
8．用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用。合成药物
9．可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法 最常用 10．在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用 优质平板玻璃 11．在薄层定性鉴别中，最常用的
吸附剂是.硅胶G
含有挥发性成分
12．在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法常用 13．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分
14．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材 麝香
15．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。色谱峰 1．中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别
2．中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度
3．中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。 A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸法 E.氯酸钾法
4．中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法
5．中药制剂的色谱鉴别方法有 A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法
6．薄层色谱使用的材料有 A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材
1．中药制剂的鉴别主要包括 性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 等。 2．中药制剂性状鉴别内容主要有_颜色、形态、形状、气、味、其他
3．中药制剂的光谱鉴别法主要有 荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法等。
4．中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
5．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，茯苓的特征为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径 _4-6_μm。
征，从而鉴别制剂的处方组成
1．简述中药制剂显微鉴别的含义。.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特
2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。
3．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂？最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂
4．薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？可以排除干扰，确定该鉴别的专属性
5．举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。
（1）对照品对照 例子：生脉饮中人参鉴别用人参二醇，三醇对照；（2）阴阳对照 例子：七厘
散中血竭鉴别，用血竭原药材为阳性对照；（3）对照药材和对照品同时对照 例子：枳实导滞丸
中黄连对照，小檗碱对照。
第三章 中药制剂的检查
1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是D. 炽灼残渣
2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有C. 酯型生物碱 3. 中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是 C. 服用错误
4. 杂质限量的表示方法常用B. 百万分之几 5.中药制剂一般杂质的检查包括 C. 酸、碱、氯化物、
重金属、砷盐等
6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺
7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是D. 第四法
8. 在重金属检查中，标准铅液的用量一般为值是pH硫代乙酰胺与重金属反应的最佳 9. B. 2mLD. 3.5
10.中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在B. 500~600℃ 11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是A.防止硝酸铅水解 12. 砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是B. 溴化汞试纸
13. 砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是 B. 盐酸 14. 在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是 D. 砷盐检查第二法 15. 砷盐检查法中加入KI的目的是 B. 将五价砷还原为三价砷
16. 砷盐检查第一法（古蔡法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为（ D. 2.0mL ） 17. 砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是C. 除H2S
80mm
18. 在砷盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求是 A. 60mg棉花装管高度60～
19. 砷盐检查法中，反应温度一般控制在 D. 25~40℃
20. 砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为E. 5mL
1. 《中国药典》检查杂质采用的方法有A．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比 D. 与阴性药材对比
C. 在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现 E. 供试品加试剂前后对比
2. 在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是
A．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响
3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用
C. 中药制剂中杂质的含量 D. 中药制剂的销售 E. 中药制剂的包装
4. 中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料质量差别 B.在合成药的过程中未反应完全的原料
C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变
D. 生产过程中的机器磨损 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解
5. 重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是
A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色 B. 加指示剂调整标准溶液颜色
6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有
C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D. 尽量稀释供试品液 E. 用微孔滤膜法
A. 甘草中有机氯类农药的检查 B. 刺五加浸膏中铁的检查 C. 红粉中氯化物的检查
D. 玄明粉中镁盐的检查 E. 白矾中铜盐的检查 7. 砷盐检查法中，影响反应的主要因素有
A. 反应液的酸度 B. 反应温度 C. 反应时间 D. 中药制剂的前处理 E. 锌粒大小
8. 在砷盐检查中，H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于 A. 氯化亚锡中 B. 锌粒中 C. KI中 D. 样品中 E. 由生成AsH3反应的副反应产生
9. 中药制剂中的砷往往是有机砷，必须事先让其转变为无机砷，常用的破坏方法有 A. Ca(OH)2破坏法 B. Br2—稀H2SO4破坏法 C. H2SO4-H2O2破坏法
D. 无水Na2CO3破坏法 E. KNO3—无水Na2CO3破坏法
10. 在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有 A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙
E. 氯化钾
1. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几_或百万分之几来表示。
2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是_除去H2S
3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量。主要是指水分、结晶水 ，也包括其它
挥发性物质_。
4. 干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法和 热分析法
5. 《中国药典》规定的灰分检查法主要包括_总灰分测定法和__ 酸不溶性灰分测定法
过程中引入；三是贮存过程中受外界条
1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？.主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备
件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
2. 干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些 ？干燥失重测定法除测定水分外尚包括
挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主
要有烘干法、甲苯法、减压干燥
法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。
由此所得灰分为总 为灰烬而残留，
3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成
灰分。总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰
分
则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，
4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原
杂质的存在不致对人体有毒害，
不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
5. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的
碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应
不断进行。③抑制锑化氢生成。④
氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均
匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
第四章 中药制剂的含量测定
一、单项选择题 （每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）
1.样品粉碎时，不正确的操作是Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可
2.通常不用混合溶剂提取的方法是 Ｄ连续回流提取法 3.在进行样品的净化时，不采用的方法是Ｂ.
冷浸法 续回流提取法
4..下列方法中用于样品净化的是Ｅ.固相萃取法 5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是Ｄ.连
6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是 Ｂ.蒸馏法
7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是 Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2
8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低 Ａ.有利于生物碱成盐
9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是 Ｄ.酐到氯仿层中脱水
加入醋
10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为 Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗
11.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 E.差示光谱法
12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求B .回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）
13.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则 B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100%
率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示
14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收
15.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是
16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分
17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量E、总生物碱、总有机酸组分 18．薄层扫描法可用于中药制剂的D、定性鉴别、杂质检查及含量测定
19．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循B、Kubelka- Munk理论及曲线
20．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循C、F=KC 1.用沉淀法净化样品时，必须注意
Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去 所有杂质必须是可溶的.Ｄ
Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失 Ｅ.所用沉淀剂必须具有
挥发性
Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定
2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是 A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样
B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度 C.进行富集或浓缩，以利于低含量成
分的测定
D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性 E.使试样的形式及所用溶剂符合分
析测定的要求
3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括
A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.样品的净化
4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为
A.该法在高温高压下提取 B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强
C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中
D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触 E.SF的种类更多
5.超声提取法的主要持点是
A.提取对热不稳定的样品 B.提取杂质少 C.提取效率高 D.提取的选择性较高 E.提取速度快
6.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是 A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D.一阶导数光谱法 E.差示光谱法
7.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是 A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D.一阶导数光谱法 E.标准曲线法
8.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法 B.系数倍率法 C.三波长法 D.一阶导数光谱法（峰谷法） E.二阶导数光谱法（峰谷法）
9.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有
A.不能使用吸收系数法 B.不能测定组成已知的复杂样品 C.样品预处理步骤复杂 D.中药制剂的供试品溶液组成复杂 E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大
10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有 A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性
B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的
C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力
D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度
E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力
三、填空题
1.样品的提取方法常见的有冷浸法、 回流提取法 、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法_
2.样品的净化方法主要包括沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法 、色谱法（微柱色谱法更常用）。
3．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 _ N2或 H2为载气；ECD通常使用 N2
为载气。
4．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用 C18反相柱(ODS) ，极性组分可选用 正
相分配柱（氨基柱、氰基柱）_，脂溶性药物异构体的分离可采用硅胶吸附柱
5．HPLC法在中药制剂分析中，可用于定性 定量及制备性分离
1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交
换 色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有
柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的
是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化
效率高。
描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺
2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？为了克服薄层板间差异，薄层扫
点，其定量准确度与点样量
无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点
样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法
3．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。按《中药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下
国
要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖
尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求
对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。
4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？HPLC测定制剂中某成
分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系—即工作曲线，若工作曲线过原
点（截距为零），
可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为零），只能用外标二点法定量。
第五章中药制剂中各类化学成分分析
1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝 2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是D.硅胶
3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是 B.茚三酮试剂 4.用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法
是E.分光光度法
5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是C.挥发性生物碱
6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是E.生物碱pKa的大小
7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是B.雷氏盐部分 8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀
的溶液是C.丙酮
9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是D.附子
10．雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是B.525nm 11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nm
12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是C.溶剂的pH
13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据D.染料的性质及生物碱的碱性
14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A.流动相中加二乙胺 15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用B.流动相中加入离子对试剂
1．生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有
A.反应时间 B.反应介质的pH值 C.反应温度 D.生物碱与酸性染料结合的能力 E.有机溶剂与离子
对形成氢键的能力
2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定，流动相
A.可以是酸碱系统 B.不可以是酸性系统 C.可以是碱性系统 D可以是酸性系统 E.不可以是碱性
系统
3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时，可用
A.吸附色谱法 B.分配色谱法 C.离子对色谱法 D.离子交换色谱法 E.凝胶色谱法
9．黄芩苷对照品理化性质描述正确的是
苦味酸比色法
4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用 A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.酸性染料比色法 E.
5.含有的主要成分为生物碱类的中药是 A.洋金花 B.黄柏 C.丹参 D.麻黄 E.黄芪
6．黄酮苷成分提取用 A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取 C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取 E.
易溶于酸性溶液E.
氯仿超声提取
7．芦丁对照品的理化性质描述正确的是A.在光作用下能缓缓分解 B含结晶水C.易溶于苯中D.显弱酸性
8．含黄酮中药制剂鉴别可选用 A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色 C.盐酸-镁粉显色 D.三氯化铝溶液
显色E.泡沫反应
A.浅黄色针状结晶 B.溶于氢氧化钠等碱性溶液 C.难溶于甲醇、水 D.紫外区有强吸收 E.易溶于氯
醇-水或混合溶液。
的选择
易溶于碱和吡啶
10．大黄酸对照品描述正确的是A.易升华 B.黄色针状结晶体 C.易溶于甲醇、乙醇 D.几不溶于水 E.
仿、苯
3．酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂
8.用HPLC法分析生物碱成分，固定相采用C18色谱柱时，属于反相色谱，常用的中性流动相是乙腈-水甲
9.中药制剂中生物碱成分用离子交换色谱法进行测定时，以阳离子交换树脂生为固定相，利用质子化的与
离子交换剂交换能力的差异而达到分离物碱盐阳离子目的。
10.气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析，只适用于有挥发性和对热稳定的生物碱成分。
13.2010年版《中国药典》中黄芩以、葛根以、淫羊藿以黄芩苷葛根素淫羊藿苷为对照品进行含量测定。
1．当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，
克服的
方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法
2．雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪些问题？雷氏盐试剂室温下即易分解，故需新鲜配制，并在
低温进行；反应液的浓度不能过低，注意杂质干扰；
雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化，故应尽快测定
3.简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用
其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相
对要低。蒸发光散射检测器（ELSD）这一通用型质量检测器
的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，
系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值
与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2小时），基线不稳
定，再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较
低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大 第六章 含动物药矿物药的中药制剂分析 1、天然牛黄是B、牛的胆结石
白
2、下列说法正确者D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮
3、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应
4、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮 B、麝香酮是大环化合物 C、麝香酮是酯类化合物 D、麝香中含有胆固醇类化合物 E、麝香中含有蛋质和无机盐、
5、熊胆中主要化学成分是C、胆汁酸类
6、熊胆的鉴别常用的方法是D、紫外光谱与薄层色谱 7、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸
8、下列关于蛇胆的薄层鉴别说法不正确者A、多采用薄层色谱法 B、多用硅胶G板 C、其展开系统多
为碱性
种
D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性 E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致
9、下列说法不正确者 A、昆虫类药物B、为次常用药C、有大毒 D、有微毒 E、目前主要用于治疗各癌症
10、中药朱砂中的主要化学成分为B、 HgS
钠、钾、钙等
1、牛黄中所含的化学成分有 A、胆色素 B、胆汁酸 C、胆固醇与脂肪酸 D、氨基酸类 E、无机元素
2、下列反应属于牛黄鉴别反应的是
A、样品于坩埚中加热，无火焰与火星出现 B、样品的氯仿溶液，加硫酸和过氧化氢少许，显绿
色
C、样品的醋酸溶液，加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量，加热至70℃显蓝紫色
D、样品水合氯醛装片，显微镜下有不规则棕红色团块，遇水合氯醛液，色素速溶，显鲜明金黄色，久置
后变绿色
E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织
3、属于麝香含量测定方法的是A、气相色谱法 B、薄层扫描法 C、分光光度法 D、高效液相色谱法 E、
化学滴定法
4、下列关于动物药和矿物药在那些方面有明显区别：
A、所用的溶媒 B、含量测定方法 C、药物作用强度 D、毒性有 E、分析程序有
5、下列那些制剂可用气相色谱测定含量
A、斑蝥素乳膏的含量测定 B、牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定
C、含硫灸剂中麝香酮的含量测定 D、熊胆中胆汁酸的含量测定 E、蛇胆川贝液中胆酸
的分析
三、填空题
1、天然牛黄中主要含胆色素、胆汁酸、脂类、蛋白质、肽类、氨基酸、无机元素等五类化学成分，其中主
要成分是。胆色素、
2、对于麝香酮的含量测定，法定方法是 气相色谱法，分离度应大于1.5。
3、熊胆中的主要化学成分是胆汁酸类成分，其中主要含 牛磺熊去氧胆酸，经碱水解后得熊去氧胆酸、牛
磺鹅去氧胆酸 。
4、斑蝥有很好的抗癌作用，但 毒性较大，其主要活性成分是斑蝥素，现已有半合成品是羟基斑蝥胺
1、试述麝香常有哪些鉴别法。麝香的鉴别方法主要有理化鉴别法、紫外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法
等
2、试述蛇胆的定性鉴别要点。蛇胆主要含胆汁酸类化学成分；其鉴别多以薄层色谱法为主，多用硅胶G为
固定相，其展开剂为
酸性如：异戊醇—冰醋酸—水；甲苯—冰醋酸—水；异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁
醇—水等，显色剂多为硫酸的乙醇液
纸色谱法和薄层色谱法，其定量分析常
3、试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。斑蝥的分析方法很多，其定性分析方法有理化鉴别（升华法），
用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定
法、非水滴定法、配位滴定法等。 第七章各类中药制剂分析 一、选择题
（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）
1、在研究和设计中药制剂的分析方法时，应依据的主要因素是C. 中药制剂的剂型与被测成分的理化性质
2、对中药制剂分析不产生影响的因素是E. 取样量（A. 赋形剂 B. 抗氧剂 C. 防腐剂 D. 矫味剂 ） 3、液体中药制剂一般质量要求不包括D. 溶散时限（A. 性状 B. 相对密度 C. pH值E. 装量差异） 4、在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀的剂型是A. 合剂、口服液、酒剂、酊剂
5、进行相对密度检查的剂型是C. 口服液 （合剂、口服液，及半固体中药制剂如糖浆剂、煎膏剂、流浸膏剂）
6、进行总固体量检查的剂型是B. 酒剂、流浸膏剂 7、需进行甲醇量检查的剂型是A. 酒剂和酊剂
8、应制定pH值检查项目的是E. 值与溶液的稳定性有关；糖浆pH（一些液体制剂如合剂、口服液的合剂
剂的pH值有时与制剂本身的稳定性及防腐剂的抑菌能力关系密切；中药注射剂的pH一般应在4.0～9.0之间，过高或过低时，注射后会引起疼痛甚至组织坏死，所以均需进行pH值检查。） 9、酒剂中甲醇量不得超过B. 每1L 0.4g
10、2000年版《中国药典》规定，合剂与口服液细菌数不得超过D. 100个/mL
11、2000年版《中国药典》规定，含醇制剂细菌数不得超过E. 酒剂500个/mL 酊剂100个/mL
12、合剂与口服液最常用的净化方法为B. 液—液萃取及柱色谱法
13、复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量测定，采用D101型大孔树脂净化是为了除去哪类物质C. 多糖 14、《中国药典》采用气相色谱法测定乙醇量的定量方法是A. 内标法（气相色谱法测含醇量是采用高分子多孔微球作固定相，氮为流动相，正丙醇为内标物）
15、《中国药典》规定，要检查不溶物的剂型是D. 煎膏剂（焦屑等）
16、蜂蜜中，进行杂质检查的成分是C. 5-羟甲基糠醛 （蜂蜜检查：相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛等杂质）
28、蜂蜜中不检查的项目是E.果糖 29、蜂蜜中主要含B.葡萄糖和果糖
17、测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜A. 水洗法
18、逍遥丸（大蜜丸）中鉴别皂苷类成分时，加硅藻土10g与蜜丸研匀，再用乙醇超声提取，加硅藻土是为了除去D. 蜂蜜
19、中药片剂若有效成分明确，结构已知，含量较高，表示含量的方法为A. 标示量 20、颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的D. 渗透性
21、片剂中所含成分含量较高，结构明确，为保证单剂量的准确性，还应进行E. 含量均匀度检查
22、进行融变时限检查的剂型是A. 栓剂 （栓剂的一般要求进行性状、重量差异、融变时限、微生物限检查）
23、需进行溶化性检查的剂型是B. 颗粒剂 颗粒剂—性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查
24、需进行溶散时限检查的剂型是C. 丸剂（丸剂—性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、生物限度检查）
25、分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的? B.亲水性基质用水提取
度
微
A.用硅藻土吸附 C.油脂性基质用水提取 D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法 E.亲水性基质用有机溶剂提取 26、复方丹参滴丸中用升华法检查的成分是D.冰片
27、大蜜丸、小蜜丸和浓缩蜜丸中水分≤A. 15％ 水蜜丸、浓缩水蜜丸≤12 ％ 水丸、糊丸、浓缩水丸≤9 ％
蜡丸无水
30、分析酒剂时用萃取法除杂的步骤是A.蒸去乙醇→用溶剂萃取
31、分析口服液是要注意哪些成分的干扰C.防腐剂与矫味剂 43、肌肉刺激性检查的实验动物为B. 家
兔
32、用柱色谱净化样品不常用那种填料E.高分子多孔微球（常用：A.大孔树脂 B.C18 C.氧化铝 D.硅胶）
33、蒸馏法测定乙醇含量不适用于哪些制剂B. 片剂 （适用于A. 流浸膏C. 酊剂D. 醑剂 E.甘油制剂） 34、测定糖浆剂和煎膏剂中的含糖量常采用A.折光率法或费林容量法
35、滴丸的性状要求不包括哪项E.表面光亮 （包括A.大小均匀B.色泽一致 C.表面的冷凝液应除去 D.颜色均匀）
36、中药注射剂pH值的规定范围，一般应在A. 4～9之间 37、同一品种的中药注射剂pH值允许差异范围不超过E. 1.0
38、中药注射液中若含有遇酸所产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等成分，做蛋白质检查时，30%磺基水杨酸试液可用D. 鞣酸试液代替。
39、中药注射剂不溶性微粒，除另有规定外，每mL中含10μm以上的微粒不得过20以上的mμ25，含粒不得过B. 2粒
得出现浑浊或沉淀。
40、中药注射液鞣质检查，取注射液1mL，加新鲜配成的A.含1%鸡蛋清的生理盐水5mL，放置10min，不
41、一般中药注射液树脂检查，可取注射液5mL，加C. 盐酸1滴，放置30min，应无树脂状物析出。 42、静脉注射剂热原检查，除另有规定外，注射剂量一般C. 按5～10mL/kg计D. 按1～5mL/kg计
44、热原检查中，静脉滴注可按人体剂量（mL/kg）的几倍量计，应符合规定。D. 3～10
C. 8.3
45、软膏剂常用的基质材料有B.液状石蜡 （常用液状石蜡、凡士林、蜂蜡、植物油、单硬脂酸甘油酯、聚乙二醇）
46、一般W/O型乳剂基质的pH值要求不大于D. 8.5 47、一般O/W型乳剂基质的pH值要求不大于
48、膏药质量分析可利用其基质易溶于何种溶液的特点，将基质除去。C. 氯仿 49、橡胶膏剂特有的质量要求是E. 耐热试验
50、巴布膏剂系指药材提取物、药物与适宜的何种基质混匀后，涂布于布上制成的外用制剂。A. 亲水性 51、硬胶囊剂的内容物，照《中国药典》水分测定法，除另有规定外，不得超过A. 9.0% 52、阿胶中含挥发性碱性物质，以氮（N）计，不得过C. 0.1g
53、阿胶的质量检查项中，照2000版《中国药典》砷盐检查法检查，含砷量不得过C. 百万分之三
54、吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度检查，其中药物粒子大多数应在5μm左右，大于10μm的不得超过A.10粒
55、定量阀门气雾剂中每揿喷量，除另有规定外，应为标示量的B. 80%～120% (二)B型题
酒剂要进行性状、总固体含量、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查。 甲醇量测定可用气相色谱法；
酊剂应进行性状、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查； 酊剂中乙醇量测定一般常用蒸
馏法；
与辅
片剂应进行性状、重量差异、崩解时限、硬度（脆碎度）、微生物限度检查；对于含辅料较多，尤其是主药料分散性差，不易混合均匀的片剂，《中国药典》二部从1985年版开始增加含量均匀度检查 丸剂应进行性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、微生物限度检查； 颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查
栓剂应进行性状、重量差异、融变时限、微生物限度检查 栓剂中的基质（油脂性）除去可用
冰浴凝结法
软膏剂应进行外观、酸碱度、细腻度、装量差异、微生物限度检查
煎膏剂应进行性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量差异、微生物限度检查；相对密度测定可用比重瓶
法或韦氏比重秤法；
注射剂应进行性状、澄明度、pH值、无菌、装量差异、不溶性微粒、热原、溶血、鞣质等检查。 蜂蜜要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛 水分测定可用烘干法或甲苯
法。
糖浆剂要进行性状、含糖量、 pH值、相对密度、装量差异、微生物限度检查；含糖量测定可用折光率法
或费林容量法；
蜜丸中含有大量蜂蜜，除去干扰可用水洗法（测定脂溶性成分）
除去多糖的干扰用大孔树脂吸附法； 口服液中成分的提取分离用液—液萃取法； 黄酮类成分的分离用聚酰胺柱。
钾离子检查可用四苯硼酸钠法； 重金属检查可用硫代乙酰胺或硫化钠与重金属离子反应； 蛋白质检查可加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液，混合放置5min，不得出现浑浊； 鞣质检查可加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL，放置 10min，不得出现浑浊或沉淀； 分钟，不得出现混浊或沉淀。10氯化钙试液，放置3%可加草酸盐检查．
代温灸膏属于橡胶膏剂； 测定代温灸膏中辣椒素可用色谱测定法。 骨刺止痛膏属于膏药； 马应龙麝香痔疮膏属于软膏剂； 鉴别马应龙麝香痔疮膏可用滤除基质测定法 消炎解痛膏属于橡胶膏剂；鉴别消炎解痛膏中薄荷脑成分可用镜检测定法； 麝香活血化瘀膏属于橡胶膏剂。测定麝香活血化瘀膏中三七的成分可用提取测定法； 鉴别皲裂贴膏中维A酸可用直接测定法； (四).X型题
1、半固体制剂的质量要求包括 （性状、乙醇量、含糖量、pH值、相对密度和总固体含量、不溶物、装量差异、微生物限度标准等。） A.性状 B.装量差异 C.微生物限度 D.甲醇量 E.重量差
异
2、口服液质量检查的项目为 （口服液需进行性状、相对密度、pH值、装量差异、防腐剂量等检查） A相对密度 B. pH值C.装量差异 D.重量差异 E.性状
3、蒸馏酒检查项目包括 （外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭，甲醇每100mL≤0.12g，杂醇油每100mL≤0.15g，氰化物每100mL≤0.2～0.5mg，铅每100mL≤0.1mg）A.甲醇量 B.杂醇油C.外观性状 D.氰化
物 E.铅
A.相对密度B.酸度C.淀粉与糊精D.还原糖E.5-羟甲基糠醛
4、蜂蜜的检查项目包括 （蜂蜜要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛）
5、需进行溶散时限检查的剂型是A.蜜丸B.水丸C片剂 D颗粒剂 E.滴丸
6、去除栓剂基质的方法有A.硅藻土吸附法 B.冰浴凝固法C.酸碱萃取法D.回流提取法 E.冷浸法
7、滴丸的基质有（有水溶性基质，如聚乙二醇（6000、4000）、硬脂酸钠、甘油等；水不溶性基质，如硬脂酸、虫蜡、蜂蜡、植物油）A.聚乙二醇 B.硬脂酸钠C.硬脂酸 D.虫蜡 E.蜂蜡
8、片剂的提取方法有 A.冷浸法B.萃取法 C回流提取法D.超声振荡法 E.沉淀法
9、片剂的赋形剂有A.药材细粉B.淀粉 C.糊精D.糖粉E.硫酸钙
11、下列注射剂检查项目中属于安全性检查的项目有A. 重金属检查B. 热原检查C. 刺激性检查D. 鞣质
检查E. 溶血试验
（过敏反应、异常毒性）
检查E.装量差异
检查E. 树脂检查
12、下列注射剂检查项目中属一般要求检查项目有A. 澄明度检查B.无菌试验C. 不溶性微粒检查D. 鞣质
13、下列注射剂检查项目中属特殊要求检查项目有A. 重金属检查B. 蛋白质检查C. 草酸盐检查D. 鞣质
14、《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》中规定中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定
A. 中药材指纹图谱B. 对照品指纹图谱C. 辅料指纹图谱D. 有效部位或中间体指纹图谱E. 注射剂
A. 超声B. 加热 C. 振摇 D. 加电解质 E. 加相反类型乳化剂
的指纹图谱
15、对于乳剂型软膏，可采用以下方法使乳剂破裂，再使用适当溶剂将药物提取出来
16、软膏剂微生物限度中，不得检出？菌类：A. 金黄色葡萄球菌B. 铜绿假单胞菌C. 大肠杆菌D. 黑枯
杆菌E. 绿脓杆菌
17、软膏剂可用？方法进行分析：A. 滤除基质测定法 B. 有机溶剂提取分离法 C. 灼烧法D. 超声提取分
离法 E. 离心法
色谱测定法
18、橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点：A. 离心测定法 B. 直接测定法C. 提取测定法D. 镜检测定法 E.
19、巴布膏剂的质量要求有以下几点：A. 外观 B. 粘着力试验C. 赋形性试验D. 含膏量 E. 耐热试验
二、填空题
1、酒剂总固体项目检查有两种方法，第一法用于测定含糖、蜂蜜的酒剂，第二法用于测定的不含糖、蜂蜜
酒剂。
2、《中国药典》规定酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过0.4g。 3、合剂细菌数不得超过100 个/mL，酒剂细菌数不得超过500个/mL。 4、蒸馏法测定乙醇含量适用于 大多数流浸膏、酊剂、甘油制剂、醑剂
5、药用乙醇要检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭
化物、
不挥发物
6、健儿糖浆中总黄酮的测定，可用盐酸调pH至. 1~2. ，再用醋酸乙酯萃取后测定。
7、煎膏剂因粘度太大可加入一些惰性材料，如硅藻土 、纤维素、 等，低温烘干后再提取净化。
8、丸剂的提取方法有振荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、回流提取法、连续提取法. 等。
9、片剂中检查含量均匀度的不再检查重(装)量差异。 10、片剂进行溶出度检查的是药物难溶性。
11、凡进行溶出度检查的制剂，不再进行检崩解时限查。
12、一般栓剂细菌数不得超过10000个/g，用于溃疡出血的栓剂细菌数不得超过100个/g。 13、常用的亲水性栓剂基质有甘油明胶 、聚乙二醇、吐温类等。 14、散剂由于含有原生药粉，所以可以用显微鉴别法.定性鉴别。
15、颗粒剂的溶化性试验是取样10品g，加热水20倍，搅拌5分钟，立即观察。
16、 中药注射剂不溶性微粒，除另有规定外，每mL中含10μm以上的微粒不得过20粒。 17、注射剂安全性检查的项目有热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒
18、刺激性检查有肌肉刺激性试验和血管刺激性试验两种。
19、过敏试验可分为全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验和根据药物作用特点选择其他过敏反应的试
验。
20、中药注射剂制定指纹图谱的前提是固定中药材品种、产地、采收期
21、蛋白质检查方法为取中药注射剂1mL，加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL，混合放置5min，不得出
现浑浊。注射液中的含有遇酸所产生沉淀的成分为黄芩苷、蒽醌类等，则上法不适宜，可改加鞣酸
试液1～
3滴。
22、中药注射液鞣质检查方法，可加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水，或加稀醋酸1滴，再加明胶氯化试液4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。
钠
23、注射剂无菌粉末水分用减压干燥法法测定。
24、分析马应龙麝香痔疮膏中的胆酸使用10％磷钼酸乙醇溶液作为显色剂。
25、分析马应龙麝香痔疮膏中的胆酸使用醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇作为展开剂。
26、外用膏剂包括、软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂这几种剂型。
27、软膏剂系指药物药材细粉、 药材提取物与适宜基质混合制成的半固体外用制剂。 28、由于基质的影响，松萝酸软膏剂不宜采用紫外分光光度法测定含量。 29、肤疾灵软膏中轻粉的容量沉淀法测定可采用。
30、膏药的质量分析主要是应设法排除基质的干扰，因为它易溶于氯仿。
31、当橡胶膏中含有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时，可采用闪蒸－气相色谱法进行定性、定量分析。
32、巴布膏剂的基质为亲水性基质。 33、测定消炎解痛膏可采用镜检测定法。
不得
34、在胶囊剂微生物的限度标准中，不含原药材粉的胶囊剂，细菌数不得超过个1000/g，霉菌、酵母菌数超过100个/g，含原药材粉的胶囊剂，细菌数不得超过个10000/g，霉菌、酵母菌数不得超过个100/g，
大肠杆菌均不得检出。
35、阿胶的质量除外观、性状外，还应该作水分；总灰分；重金属；砷盐；挥发性碱性物质等检查。
36、微囊的质量控制，除成分分析外，还应做溶出速率；囊粒大小、粒度分布
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