COD经典回流法测试步骤
1原理
化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量，以氧的mg/l来表示，反应了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。CODcr是我国实施排放总量控制指标之一。水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于污水，我过规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
2干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。
3方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓
度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
4仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变组电炉。
（3）50ml酸式滴定剂。
5试剂
（1） 重铬酸钾标准溶液K2CrO7（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至
100ml，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;
V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
6 步骤
7 计算
8精密度和准确度
六个实验室分析COD为150mg／L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3％；实验室间相对标准偏差为5.3％。
9注意事项
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
（2）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。
（3）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1／5－4／5为宜。
（5）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
（6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容