火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋

维普资讯 http://www.cqvip.com 第４Ｏ卷第２期　理化检验化学分册　ＰＴＣＡ（ＰＡＲＴ　Ｂ：ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＡＮＡ１　ＹＳＩＳ）　Ｖｏ１．４Ｏ　Ｎｏ．２　Ｆｅｂ．２００４　２００４年２月　火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋　刘长东，国凤杰　（河南红阳工业有限责任公司计量理化检测中　０，南召４７４６７８）　中图分类号：０６５７．３１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００１—４０２０（２００４）０２—０１００－０１　纯铅中锑铋含量的测定有现行国家标准但方法　繁琐、费时。本法用硝酸直接溶解，在硝酸介质中用　火焰原子吸收光谱法测定锑铋，获得满意的结果。　ｌ试验部分　１．１仪器与试剂　ＷＦＸ－１２０原子吸收分光光度计　锑标准溶液：ｌｍｇ・Ｌ～，称取金属锑　（＞９９．９９　９／６）１．０００　Ｏｇ于２５０ｍｌ烧杯中，加硝酸　５ｍｌ，加盐酸１５ｍｌ，于低温加热溶解完全，冷却至室　温，加盐酸５０ｍｌ，移入１Ｌ容量瓶中，用水稀至刻度，　摇匀。使用时用盐酸（１＋１９）稀释为０．１ｍｇ・Ｌ　标准工作液。　铋标准溶液：０．１ｉｎｇ・Ｌ～，称取金属铋　（＞９９．９９　９／６）ｏ．１００　０ｇ置于１００ｍｌ烧杯中，加入硝　酸５ｍｌ，低温加热溶解并蒸发至近干［１］。加硝酸（１　＋３）２０ｍｌ，微热溶解盐类后，移入１Ｌ容量瓶中，并　稀至刻度，混匀。　１．２仪器工作条件　测定波长锑为２１７．６ｎｍ，铋为２２３．１ｎｍ；灯电　流均为３ｍＡ，光谱带宽均为１．２ｎｍ，燃烧器高度均　为５ｍｍ，空气流量均为６．５Ｌ・ｍｉｎ。乙炔流量锑　为１．５Ｉ　・ｍｉｎ＿。，铋为１．２Ｉ　・ｍｉｎ。　１．３试验方法　１．３．１样品制备　称取试样１０．Ｏ００ｇ置于３００ｍｌ烧杯中，加入硝　酸（１＋３）６０ｍｌ，低温加热溶解并蒸发至体积约为　３０ｍｌ，取下。加入硫酸（１＋１）１５ｍｌ，加热至沸，取下　冷却。移入１００ｍｌ容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，　静置澄清。　移取清液２５．ＯＯｍｌ置于１００ｍｌ烧杯中，加热蒸　发至冒尽三氧化硫白烟，取下冷却。加入硝酸（１＋　３）１０ｍｌ，加热至沸，取下冷却。移入５０ｍｌ容量瓶　收稿日期：２００２－０３一ｌ８　・１００・　中，用水稀至刻度，摇匀。同时作试剂空白。　１．３．２　测定　移取锑和铋标准溶液置于一组５０ｍｌ容量瓶　中，加入硝酸（１＋３）１０ｍｌ，用水稀至刻度，混匀。使　之成为含锑、铋０．００～１０．０ｍｇ・Ｌ　的混合标准溶　液＿２］。然后按仪器工作条件测定锑、铋混合标准溶　液及样品溶液的吸光度，从工作曲线上求出各元素　的浓度，计算出试样中各元素的含量。　２结果与讨论　２．１溶剂的选择及元素干扰　用硝酸溶解试样，铅锭中各杂质元素无干扰，基　体铅的干扰用硫酸沉淀除去。虽然在酸性条件下硫　酸铅的溶解度会有所增大，但一次沉淀的滤液经干　过滤分离、降低酸度，再经二次沉淀等手段后，测定　结果是一致的，也就是说经过硫酸一次沉淀分离后，　残余的Ｐｂ　＋对测定无影响。硫酸对测定有明显影　响，通过加热冒尽硫酸烟除去。　２．２酸度的选择　试验结果表明，在０．６～１．１ｍｏｌ・Ｉ　硝酸中　锑、铋的吸光度恒定。选定０．８ｍｏｌ・Ｉ　硝酸介质。　２．３精密度及准确度试验　称取试样１０．Ｏ００ｇ，加入锑、铋标准溶液［３］，按　试验方法进行测定，结果见表１。　表１精密度及准确度试验结果（ｎ＝４）　Ｔａｂ．１　Ｔｅｓｔ　ｆｏｒ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ　（下转第１０２页）　维普资讯 http://www.cqvip.com 梁涛：原子吸收光谱法快速测定铅粉中微量铁铜锑钙　盐酸会与铅生成氯化铅沉淀，硫酸或磷酸因粘　表２样品分析结果　Ｔａｂ．２　Ａｎａｌｙｔ．ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｓｏｍｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　．．’（％）　滞效应，影响雾化效率和测定灵敏度＿２　ｊ，一般原子　吸收分析时不采用这两种酸作溶剂。而用硝酸．溶　解速度快且彻底。加热溶样时应不断摇动烧杯，以　免试样粘结杯底或结块，影响溶解速度。　２．２试剂空白液的测定　硝酸、氯化锶试剂中含有微量的铁、钙等，大量　铅的存在影响测定的灵敏度＿５］，故在试剂空白液中　加人与被测系列溶液同量的铅，可测出正确的试剂　注：１）标准要求ｗ（Ｃａ）％０．０５　。　Ｎｏｔｅ：１）Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃａｌｃｉｕｍ　ｒｅｑｕｉｒｅｄ　ｉｎ　ｓｔａｎｄａｒｄ：　＜Ｏ．０５　。　（Ｃａ）　空白液的值。　２．３干扰因素及其消除办法　表３（　一６）。由表３中数据可见，本法的精密度和　准确度都很高，且方法简便、快速，适用于纯铅和纯　度达９Ｏ　以上铅粉中铁、铜、锑、钙含量的测定。　表３样品的回收率和相对标准偏差结果（ｎ＝６）　Ｔａｂ．３　Ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ａｎｄＲＳＤ　样品中铅影响铁、锑等的测定，被测元素加到相　当量的被测液中，使其与被测液的主成分相同，可以　补偿基体干扰。铅的灵敏线（２１７．Ｏｎｍ）和锑的灵敏　线（２１７．６ｎｍ）只差０．６ｎｍ，测锑时，铅也产生吸收，　因此，测定时采用锑的次灵敏线（２０６．８ｎｍ）可免除　铅的干扰。钙易与样品中杂质硅、磷、铝等在空气一　乙炔火焰中生成热稳定化合物，使离解的基态原子　数目减小，加人锶盐作释放剂，锶与硅、磷等生成更　稳定的、晶格能大的化合物，不仅能免除对钙的干　扰，也能免除钙在空气一乙炔火焰中的微弱电离。测　钙时采用微富燃火焰，燃烧器高度调至１０ｍｍ，可提　高测钙的灵敏度。　２．４共存元素的干扰试验　用高纯铅溶解后，加人被测元素的标准溶液，试　验结果，１００￣ｇ・Ｌ　的Ｚｎ抖、Ｍｎ抖、Ｎｉ抖、Ｃｒ　、　Ｃｄ抖、Ｃｏ　、Ａ１抖、Ｍｇ　、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｌｉ＋对测定４种　参考文献：　［１］徐盘明，赵祥大．实用金属材料分析方法Ｉ－Ｍ］．合肥：中　国科技大学出版社，１９９０．５２８．　元素无影响（试样中的浓度比允许量少得多）。　１００ｍｇ・Ｌ　的铁、铜、锑、钙相互之间无影响。　２．５样品分析　－１２３王彦吉，宋增福．光谱分析与色谱分析Ｉ－Ｍ］．北京：北京　大学出版社，１９９５．６５．　［３］李雄志，杨仁柱．分析化学实验Ｉ－Ｍ］．北京：北京师范大　学出版社，１９９０．１０９．　对沈阳、江苏、上海生产的３种铅粉样品中的　铁、铜、锑、钙含量进行了６次测定，结果见表２。　２．６相对偏差和回收率试验　－１４３程家鹏编译．原子吸收分析方法手册［Ｍ］．北京：原子　能出版社，１９８９．８１．　Ｅｓ］［西德］Ｂ威尔茨著，李家熙等译．原子吸收光谱法（第　二版）Ｉ－Ｍ］．北京：地质出版社，１９８９．２４６．　在沈阳试样中加人被测元素，烘干后，按溶样方　法处理，进行了相对偏差和回收率试验测定，结果见　（上接第１００页）　结果表明，本法的特征浓度：锑为０．２０ｍｇ・　Ｉ　（１　），铋为０．１１ｍｇ・Ｉ　（１　）。　参考文献：　［１］ＧＢ／ＴＢ　４７２．３—１９８４，铅锭化学分析方法分光光度法　测定铋量Ｅｓ］．　・１－２３桂立丰，吴诚．机械工程材料测试手册（化学卷）Ｉ－Ｍ］．　沈阳：辽宁科学技术出版社，１９９６．１２２４．　［３］华东化工学院分析化学教研组，成都科学技术大学分　析化学教研组．分析化学Ｉ－Ｍ］．北京：高等教育出版社，　１９９３．４０８．　１０２・