实验一硫酸阿托品注射液的分析

剂的经常使用溶媒及特点。 2了解增加药物溶解度的方式。 2 3熟悉液体药剂经常使用的防腐剂及其性质。 4参考实验讲义及操作要点写出实验步骤。 二操作要点和注意事项 1溶液型液体药剂的制备通那么 1液体药物通常以容量计量经常使用ml或L表示。固体药物用称量以g或kg表示。以液滴记数的药物要用标准滴管标准滴管在20时1ml蒸馏水应为20滴其重量误差应在之间。 2药物称量时一样按处方顺序进行。有时亦需要变更例如麻醉药应最后称取并进行查对和记录用具。量取液体药物后应用少量蒸馏水荡洗量具洗液归并于容器中以幸免药物的损失。 3处方组分的加入顺序 一样先加入复溶媒、助悬剂和稳固剂等附加剂。难溶性药物应先加入易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入。酊剂专门是含油脂性药物者加到水溶液中时速度要慢且应边加边搅。 4为了加速溶解可将药物研细取处方溶媒的1/2-3/4量来溶解必要时可搅拌或加热。受热不稳固的药物和遇热溶解度降低的药物那么不宜加热。 5固体药物原那么上宜另用

容器溶解以便必要时进行过滤。 6成品应进行质量检查合格后选用干净容器包装并贴上标签内服药用白底蓝字或白底黑字标签外用药用白底红字标签 2碘的溶解度在水中为12950加碘化钾可与碘生成易溶于水的络合物同时使碘稳固不易挥发并减少其刺激性。碘溶液为氧化剂应贮存于密闭玻璃塞瓶内不得直接与木塞、橡皮塞及金属接触。为幸免被碘侵蚀可加一层玻璃纸衬垫。 三试探题 1碘化钾在碘酊剂处方中起何作用 3 实验二 混悬剂的制备 一、目的和要求 1把握混悬剂的一样制备方式。 2熟悉助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用。 3了解混悬剂的质量评定方式。 二大体概念和实验原理 混悬液为不溶性固体药物微粒分散在液体分散媒中形成的非均相体系可供口服、局部外用和注射。优良的混悬剂应符合必然的质量要求1外观粒子应细腻分散均匀、不结块。2粒子的沉降速度慢沉降容积比FV/V0愈大混悬剂愈稳固。3颗粒沉降后经振摇易再分散以保证均匀分剂量准确。由于在重力作用混悬液中微粒在

静置时会发生沉降其沉降速度遵循stokes定律即 vrddg29212 v为沉降速度cm/sr为分散相粒子半径cmd1和d2别离为粒子密度及分散介质密度g/cm3η为分散介质的粘度泊或Pasg为重力加度速cm/s2。 从上式能够看出减少颗粒半径增加分散的粘度可降低颗粒的沉降速度。在实际工作中经常使用中液研磨法制备悬浊液以减小固体分散相粒径并加入助悬剂等稳固剂以增加分散介质的粘度降低沉降速度和增加稳固性。 混悬剂的稳固剂一样分为三类1助悬剂2润湿剂3絮凝剂与反絮凝剂。 混悬剂的配制方式有分散法如研磨粉碎和凝聚法如化学反映和微粒结晶。一样配制原那么为1粉碎药物或加液研磨 先干研至必然程度再加液研磨。亲水性药物加入蒸馏水或亲水胶体疏水性药物可加入亲水性胶体或表面活性剂。加入定量是关键通常取药物1份加液体份研磨同时加入适量润湿剂能产生专门好的分散成效。2改变溶媒或浓度 溶剂改变的速度愈猛烈析出的沉淀愈细因此常以含醇制剂为原料时应用。多将酊剂等含醇制剂以细流状

加到水中并非断搅拌避免析出大块沉淀。3采纳高分子助悬剂作稳固剂应先将这些高分子物质配制成必然浓度的胶浆利用。4处方中如有盐类宜先制成稀溶液加入避免发生脱水作用。 混悬剂的稳固性直接决定其质量好坏因此需对稳固性进行研究所用的方式有 1微粒大小的测定微粒大小直接阻碍其稳固性 2沉降速度的测定反映助悬剂、絮凝剂的稳固成效 3沉降容积比测定评判助悬剂和絮凝剂的成效 4絮凝度的测定比较絮凝剂的絮凝程度 4 5流变学测定确信混悬剂的流动类型 6从头分散实验评判混悬剂的再分散性 7电位的测定评判混悬剂的稳固性。 三实验内容 一炉甘石洗剂亲水性药物的混悬液 1处方 按表1-2-1配制炉甘石洗剂 2制法 上表中的5个处方均采纳加液研磨制备。先将炉甘石、氧化锌置乳钵中加甘油研磨至糊状再按处方量加入枸橼酸等其它成份。羧甲基纤维素钠应先用少量水溶胀后加热溶解方可加入最后加水至全量。 表1-2-1 不同炉甘石洗剂的处方组成 处方组成 1 2 3 4 5 炉甘石120目g 4 4 4 4 4

氧化锌120目g 4 4 4 4 4 甘油ml 5 5 5 5 5 羧甲基纤维素钠g 三氯化铝g 5新洁尔灭溶液ml 枸橼酸钠g 蒸馏水加至ml 50 50 50 50 50 3用途 有轻度收敛止痒作用。局部涂搽用于急性湿疹、亚急性皮炎。 4质量评定 测定沉降容积比FHu/Ho 将配制好的各洗剂置100ml具塞量筒中密塞振摇1分钟记录初高度Ho再别离将放置五、10、20、60分钟的沉降物高度Hu记录于表1-2-2中。 表1-2-2 炉甘石洗剂的沉降容积 时 间 min 沉降高度cm 处方1 处方2 处方3 处方4 处方5 0Ho 5 10 20 60 结果与讨论 5 1. 以沉降容积比FHu/Ho为纵坐标时刻t为横坐标绘制沉降曲线图得出什么结果 2. 观看遍地方的外观质量、以倾倒性、从头分散性的难易全面评判后得出什么结论 3. 依照Stokes定律并结合处方分析阻碍混悬剂稳固性的要紧因素有哪些应采取什么方法 二复方硫磺洗剂疏水性药物的混悬液 1处方 沉降硫磺 硫酸锌 樟脑醑 甘油 2ml 蒸馏水 加至50ml 2制法 取硫磺置乳钵中加甘油缓缓加入硫酸锌水溶液研匀然

后按处方量缓缓加入樟脑醑等其它成份边加边研最后加适量蒸馏水至全量即得。观看该洗剂的混悬性能。 3用途 本品具有爱惜皮肤与抑制皮脂分泌的作用。适合于皮脂溢出、痤疮及酒渣鼻等。 四、实验指导 一预习要求 1把握阻碍混悬液稳固性的因素。 2熟悉制备混悬液的分散法和凝聚法。 3了解混悬液稳固剂的类型和经常使用品种。 4参考实验讲义及操作要点写出实验步骤。 二操作要点和注意事项 1炉甘石洗剂中的炉甘石和氧化锌应混合过120目筛。炉甘石是氧化锌与少量氧化铁的混合物按规定炉甘石按干燥品计算含氧化锌不得少于40。氧化锌和炉甘石为典型的亲水性药物能够被水润湿故先加入适量分散媒研成细腻的糊状。使粉末为水分散得以阻止颗粒的凝聚振摇时易悬浮。 2炉甘石洗剂属于混悬剂制剂。假设配制不妥或助悬剂利用不妥就不易维持良好的悬浮状态而且涂历时也会有沙砾感。久贮颗粒聚结虽振摇也不易再行分散。改良本品的悬浮状态有多种方法如1应用高分子物质如纤维素衍生物作助悬剂2用操纵

絮凝的方式来改良常采纳的三氯化铝作絮凝剂或与新洁尔灭联合利用或采纳枸橼酸作反絮凝剂亦可同时与适宜助悬剂联合利用等。 6 3硫磺有升华硫、精制硫和沉降硫三种以沉降硫的颗粒最细故复方硫洗剂最好选用沉降硫。硫磺为典型的疏水性药物不被水润湿但能被甘油润湿故应先加入甘油与之充分分散。也可考虑应用V甲基纤维素作混悬剂或5V/V新洁尔灭代替甘油作润湿剂。 4复方硫磺洗剂中因含有硫酸锌而不能加入软香皂作为润湿剂因二者有可能产生不溶性的二价新香皂。加入樟脑醑时应以细流慢慢加入水中并急速搅拌避免樟脑醑因骤然改变溶媒而析出大颗粒。樟脑醑中含有乙醇能使硫磺润湿故亦可将硫磺先用樟脑醑润湿。 三试探题 1混悬剂的稳固性与哪些因素有关 2亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液时有什么不同 3依如实验结果判定各炉甘石洗剂的好坏和分析各类添加剂的作用。 4复方硫磺洗剂处方中加入甘油有何作用假设用羧甲基纤维素钠或新洁尔灭替代甘油各起什么作用试预测该洗剂的

混悬性质有否转变。 7 实验三 乳剂的制备 一、目的和要求 1. 把握乳剂的一样制备方式及乳剂类型的辨别。 2. 比较不同乳剂及乳化方式制备乳剂的分散相粒度及其稳固性。 3把握油乳化HLB值的测定方式。 二、大体概念和实验原理 乳剂也称乳浊液是指两种互不相溶的液体混合其中一种液体以液滴的形式分散在另一种液体中形成的非均相分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不持续相一样直径在包在液滴外面的液相称为分散介质、外相或持续相。 乳剂类型有单乳剂O/W型W/O型和复合乳剂W/O/W型O/W/O型。乳剂类型的辨别方式有稀释法水和染色镜检法水/油性染料。 乳剂是一种动力学及热力学不稳固的分散体系为提高稳固性其处方中除分散相和持续相外还加入乳化剂而且需在必然的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳固机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜降低了界面张力避免液滴相遇时发生归并。经常使用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。 小量

制备乳剂时可采纳在乳钵中研磨或瓶中振摇等方式大量生产乳剂时采纳搅拌机、乳匀机和胶体磨来制得。由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求故通常将两种以上的乳化剂混合利用。Griffin和Davies提出寻觅混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方式来选择乳化剂。HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有其固定的HLB值一样818为适合制备O/W型乳剂38为适合制备W/O型乳剂。被乳化的油所需的HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳固。混合乳化剂的HLB值可按下式计算

nnnWWWWHLBWHLBWHLBHLB212211混合 HLB一、HLB2…HLBn——各个乳化剂的HLB值 W一、W2…Wn——乳化剂的重量。 测定油乳化所需HLB值的方式是将两种以上已知HLB值的乳化剂按上式以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂然后与油制备成一系列乳剂在室温条件或采纳加速实验的方式离心法观看所制乳剂的乳析速度。稳固性最正确的乳剂所用混合乳化剂的HLB值即

为该油乳化所需的HLB值。 8 三、实验内容 一液状石蜡乳 1处方 液体石蜡 12ml 阿拉伯胶 4g 西黄蓍胶 5尼泊金乙酯醇溶液 1糖精钠溶液 香精 适量 蒸馏水 加至30ml 2制法干胶法 将阿拉伯胶粉与西蓍黄胶粉置干燥乳钵中加入液体石蜡略加研磨使胶粉分散后加水8ml不断研磨至发生噼啪声形成浓厚的乳状液即成初乳。再加水5ml研磨后加入尼泊金乙酯醇溶液、糖精钠和香精研匀即得。 3用途 轻泻剂。用于医治便秘专门适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人能够减轻排便的痛楚。 二石灰搽剂 1处方 氢氧化钙溶液 10ml 花生油 10ml 2制法新生皂法 取氢氧化钙溶液与花生油置瓶中加盖振摇至乳剂生成。 3用途 用于轻度烫伤。具有收敛、爱惜、润滑、止痛等作用。 三液体石蜡乳化所需HLB值的测定 1. 处方组成 表1-3-1 液体石蜡乳中乳化剂的不同配比及其HLB值 处方组成 1 2 3 4 5 液体石蜡ml 10 10 10 10 10 吐温80g 司盘80g 蒸馏水加至ml 30 30 30 30 30 按表1-3-1所列

处方用量配制五种含不同HLB值混合乳化剂的液体石蜡乳吐温80和司盘80的HLB值别离为15和。 2制法 按上表中遍地方用量别离将液体石蜡、吐温80和司盘80加入具塞量筒中上下振摇20次加蒸馏水至30ml振摇30次后静置经五、10、30、60分钟后别离测量其水层高度记录于表1-3-2并判定哪一处方较稳固。 依照观看结果液状石蜡所需HLB值为 。 3乳剂类型辨别 1稀释法 取试管2支别离加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴再加入蒸 9 馏水约5ml振摇、翻转数次观看混合情形并判定乳剂所属类型能与水均匀混合者为O/W型乳剂反之那么为W/O型乳剂。 2染色镜检法 将液状石蜡乳和石灰搽剂别离涂在载玻片上用苏丹红溶液油溶性染料和亚甲蓝溶液水溶液性染料各染色一次在显微镜下观看并判定乳剂所属类型苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂亚甲蓝均匀分散者为O/W型乳剂。 表1-3-2 不同HLB值乳化剂对液体石蜡乳稳固性的阻碍 处方号 HLB值 时刻min 5 10 30 60 1 2 3 4 5 四、实验指导 一预习要求 1了解乳剂形成

的理论。 2熟悉经常使用的乳化剂。 3把握干胶法和湿胶发制备乳剂的操作要点和乳剂中加药物的方式。 4参考实验讲义和操作要点写出实验步骤。 二操作要点和注意事项 1液状石蜡乳系用于干胶法制成的O/W型乳剂。制备液状石蜡初乳时所用油、水、胶的比例约为4:2:1。在制备初乳时添加的水量不足或加水过慢时易形成W/O型初乳现在再研磨稀释也难以转变成O/W型形成后亦极易破裂。假设在初乳中添加水量过量因外相水液的粘度较低不能把油专门好地分散成油滴制成的乳剂也不稳固和容易破裂。故在操作上应严格遵守用干胶法制备初乳的各项要求所需之水须一次加入。 2液状石蜡系矿物性油在肠中不吸收、不消化对肠壁及粪便起润滑作用并能阻抑肠内水分的吸收因此可增进排便为润滑性轻泻剂。 3 石灰搽剂系氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反映形成钙皂后再乳化花生油而生成的W/O型乳剂。其它常见的植物油如菜油、麻油、棉子油等都可代替花生油因为这些油脂也含有少量的游离脂肪酸遇

氢氧化钙溶液后都可在室温下形成钙皂而起乳化作用。本品的医治作用主若是钙能使毛细血管收缩抑制烧伤后的体液外渗钙香皂还可中和酸性渗出液、减少刺激脂肪油对创面也有滋润和爱惜作用。 10 三试探题 1阻碍乳化剂稳固性的因素有哪些 2石灰搽剂的乳化剂是什么属何种类型的乳剂 3依照哪些条件来判定乳剂的类型 4分析液体石蜡乳的处方并说明各成份的作用。 11 实验四 阿司匹林片剂的制备 一、实验目的 1 通过片剂制备把握湿法制粒压片的工艺进程。 2 把握单冲压片机的利用方式及片剂质量的检查方式。 3 考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的阻碍。 二、实验大体概念与原理 片剂是应用最为普遍的药物剂型之一。片剂的制备方式有制颗粒压片分为湿法制粒和干法制粒粉末直接压片和结晶直接压片。其中湿法制粒压片最为常见现将传统湿法制粒压片的生产工艺进程介绍如下 整个流程中各工序都直接阻碍片剂的质量。制备片剂的药物和辅料在利用前必需通过干燥粉碎和过筛等处置方可投料生

产。为了保证药物和辅料的混合均匀性和适宜的溶出速度药物的结晶须粉碎成细粉一样要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂用手工或混合机混合均匀制软材软材的干湿程度应适宜除用微机自动操纵外也可凭体会把握即以“握之成团轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一样要求较完整若是颗粒中含细粉过量说明粘合剂用量过少假设呈线条状那么说明粘合剂用量过太多。这两种情形制成的颗粒烘干后往往显现太松或太硬的现象都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥干燥的温度由物料的性质而定一样为5060℃对湿热稳固者干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必需对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定然后依照颗粒所含主药的量计算片重。 主药 粉碎 过筛 混合 制软材 制粒 干燥

整粒 粘合剂 辅料 称重 润滑剂、崩解剂 混合 压片 片剂 12 测得值干颗粒中主药百分含量标示量每片应含主药量片重 依照片重选择筛目与冲膜直径其之间的经常使用关系可参考表1。依照药物密度不同可进行适当调整。 表1-4-1 依照片重可选的筛目与冲膜的尺寸 筛目数 片重 冲膜直径 mg 湿粒 干粒 mm 50 18 16-20 100 16 14-20 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 300 12 10-16 500 10 10-12 12 制成的片剂需依照中国药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目除片剂的外观应完整、光洁、色泽均匀、硬度适当、含量准确外必需检查重量不同和崩解时限。对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度并规定凡检查溶出度的片剂再也不检查崩解时限凡检查含量均匀度的片剂再也不检查重量不同。 另外在片剂的制备进程中所施加的压片力不同所用的润滑剂、崩解剂等的种类不同都会对片剂的硬度或崩解时限产生阻碍。 三 实验内容与操作 一 阿司匹林片乙酰水杨酸片的制备 1.处方: 乙酰水杨

酸 20g 淀 粉 2g 枸 椽 酸 适量 10淀 粉浆 适量 滑 石 粉 1g 2 操作: ①10淀粉浆的制备:将枸椽酸或酒石酸溶于约20ml蒸馏水中再加入淀粉约2g分散均匀加热糊化制成10淀粉浆。 ② 制颗粒:取处方量乙酰水杨酸与淀粉混合均匀加适量10淀粉浆制软材 过16目筛制粒将湿颗粒于40-60℃干燥16目筛整粒并与滑石粉混匀5。 ③压片将此颗粒与滑石粉混匀后压片。 13 四、实验指导 一预习要求 1熟悉制颗粒压片和粉末直接压片等制备片剂的方式。 2了解制湿颗粒的操作要点和对颗粒的质量要求。 3温习液体药物加入的方式和片重的计算方式。 4了解单冲压片机的要紧构造与装拆进程、压力和片重调剂器的利用方式和保养方式。 5参考实验讲义及操作要点写出实验步骤。 二操作要点和注意事项 1乙酰水杨酸在湿热条件下易水解成水杨酸和醋酸增加对胃肠粘膜的刺激严峻者可发生溃疡和出血等病症。故在淀粉浆中加入酒石酸以形成酸性环境减少乙酰水杨酸的降解。 2粘合剂用量要适当使软材达到以手握之可成团块、手指

轻压时又能散裂而不成粉状为度。再将软材挤压过筛制成所需大小的颗粒颗粒应以无长条、块状和过量的细粉为宜。 3乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变成淡红色。因此宜尽可能幸免铁器如过筛时宜用尼龙筛网并迅速干燥。在干燥时温度不宜太高以幸免药物加速水解。 4在实验室中配制淀粉浆可用直火加热也能够水浴加热。假设用直火时需不断搅拌避免焦化而使片面产生黑点。 5加浆的温度以温浆为宜温度太高不利药物稳固太低不宜分散均匀。 14 实验五 片剂质量因素考察 一、目的和要求 1把握片剂质量的检查方式 二、实验原理和大体概念 1硬度 片剂应有足够的强度以避免在包装、运输等进程中破.