(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 105771897 A(43)申请公布日 2016.07.20
(21)申请号 201610258009.1(22)申请日 2016.04.21
(71)申请人 天津城建大学
地址 300384 天津市西青区津静公路26号
天津城建大学
申请人 天津新生环境发展有限公司(72)发明人 魏国侠 刘汉桥 臧丹丹 高思雨
徐仙 杨伟 李野 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代
理事务所 12201
代理人 张金亭(51)Int.Cl.
B01J 20/20(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
C02F 1/62(2006.01)
CN 105771897 A(54)发明名称
一种采用微波制备生物炭的方法(57)摘要
本发明公开了一种采用微波制备生物炭的方法，采用以下步骤：一)将半干污泥、生物秸秆粉末和生物炭粉末混合后造粒成型，获得成型颗粒；二)将成型颗粒置于微波炉中进行炭化，获得炭化颗粒；三)将炭化颗粒分成不等的两部分，小部分炭化颗粒粉碎后获得步骤一)生物炭粉末作为原料返回步骤一)，大部分炭化颗粒放入3～5mol/L的KOH或NaOH溶液中浸渍12～18h后，用浓度为5～6mol/L的稀盐酸浸泡0.5～2h，之后用蒸馏水将酸洗后物料漂洗至pH＝6.5～7，再在120℃下烘干制成具有多孔结构的生物炭。本发明加快了反应速率，缩短了反应时间，节省了能耗，克服了传统热解法和微波湿法的不足和缺陷。
CN 105771897 A
权 利 要 求 书
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1.一种采用微波制备生物炭的方法，其特征在于，采用以下步骤：一)将半干污泥、生物秸秆粉末和生物炭粉末混合后造粒成型，获得成型颗粒；
获得炭化颗粒；二)将成型颗粒置于微波炉中进行炭化，
三)将炭化颗粒分成不等的两部分，小部分炭化颗粒粉碎后获得所述步骤一)所述生物炭粉末作为原料返回步骤一)，大部分炭化颗粒放入3～5mol/L的KOH或NaOH溶液中浸渍12～18h后，用浓度为5～6mol/L的稀盐酸浸泡0.5～2h，之后用蒸馏水将酸洗后物料漂洗至pH＝6.5～7，再在120℃下烘干制成具有多孔结构的生物炭。
2.根据权利要求1所述的采用微波制备生物炭的方法，其特征在于，在所述步骤一)中，所述半干污泥的质量百分比为25～30％，所述生物秸秆粉末的质量百分比为55～65％，所述生物炭粉末的质量百分比10～15％，所述生物秸秆粉末为棉花杆、玉米秆和稻杆中至少一种秸秆的粉末。
3.根据权利要求1所述的采用微波制备生物炭的方法，其特征在于，在所述步骤二)中，所述微波炉的功率为1200W～1800W，炭化时间为5～7min。
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CN 105771897 A
说 明 书
一种采用微波制备生物炭的方法
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技术领域
[0001]本发明涉及一种生物炭的制备方法，特别是涉及一种采用微波制备生物炭的方法。
背景技术
[0002]废水中的重金属不能被分解，具有很强的生理毒性和生物富集性，在水中与其他物质发生反应会生成毒性更大的污染物。生物炭是生物质在缺氧条件下热解的固体产物。以污泥作为粘结剂与秸秆压成颗粒并经热裂解制备的生物炭，具有较大的比表面积和微孔结构，能对废水中重金属产生吸附作用。
[0003]专利文献CN104289177A在2015年1月21日公开了一种重金属废水净化用生物炭的制备方法，该方法采用传统热解法炭化秸秆与污泥的混合物制备生物炭，不仅可解决污泥的环境污染问题，同时可实现废弃生物质的高附加值再利用。该方法采用传统的生物炭热解方法，即在惰性气氛下，凭借加热周围的环境，以热量的辐射或通过热空气对流的方式使生物质的表面先得到加热，然后通过热传导传导至生物质的内部。这种方法加热时间长，能耗大，效率低，存在“外焦里不熟”的夹生现象，产品质量较差，难以适用于含水率大、粘性高的污泥。
[0004]微波加热是一项成熟的技术，并广泛应用在材料科学领域、食品加工、电信信息技术、有机合成、聚合物合成、分析化学、木材干燥、塑料橡胶处理以及陶瓷的预热处理等方面。因为微波加热具有加热速度快、能源利用率高、加热均匀、温度梯度小等优点，近年来，该技术已经应用于生物炭的制备工艺。
[0005]根据材料与微波的相互作用关系，可以将材料分为三类：1)微波反射材料，2)微波透射材料，3)微波吸收材料。其中微波吸收材料是高损耗材料，如水及含碳物质。微波透射材料在进行微波加热时通常会加入微波吸收剂(如含碳物质)，含碳物质吸收微波并转化为热量，再通过热量加热微波透射材料，使样品同样可以进行微波加热。[0006]干燥的生物质通常本身不吸收微波。专利文献CN102533293A在2012年7月4日公开了一种湿法制备生物炭的装置，该装置利用水吸收微波的特性来实现生物质的炭化。但依然存在加热时间长，能耗大，效率低的问题。发明内容
[0007]本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种采用微波制备生物炭的方法，该方法能够提高加热效率，便于提高产品产量。
[0008]本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种采用微波制备生物炭的方法，采用以下步骤：[0009]一)将半干污泥、生物秸秆粉末和生物炭粉末混合后造粒成型，获得成型颗粒；[0010]二)将成型颗粒置于微波炉中进行炭化，获得炭化颗粒；[0011]三)将炭化颗粒分成不等的两部分，小部分炭化颗粒粉碎后获得所述步骤一)所述
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说 明 书
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生物炭粉末作为原料返回步骤一)，大部分炭化颗粒放入3～5mol/L的KOH或NaOH溶液中浸渍12～18h后，用浓度为5～6mol/L的稀盐酸浸泡0.5～2h，之后用蒸馏水将酸洗后物料漂洗至pH＝6.5～7，再在120℃下烘干制成具有多孔结构的生物炭。[0012]在所述步骤一)中，所述半干污泥的质量百分比为25～30％，所述生物秸秆粉末的质量百分比为55～65％，所述生物炭粉末的质量百分比10～15％，所述生物秸秆粉末为棉花杆、玉米秆和稻杆中至少一种秸秆的粉末。[0013]在所述步骤二)中，所述微波炉的功率为1200W～1800W，炭化时间为5～7min。[0014]本发明具有的优点和积极效果是：少量炭化颗粒产物与污泥、秸秆原料混合造粒后，碳物质不均匀的表面会吸收微波能，并且形成许多“热点”，在很短时间内迅速地将物料加热到适当的温度，耗费的炭化时间仅为5～7min，远远少于传统电炉所需的炭化时间，便于自动化和连续化生产，便于提高产品产量。同时，造粒工艺减少了颗粒间的空隙，增加了颗粒间的接触面积，进而加快了反应速率，缩短了反应时间，节省了能耗，克服了传统热解法和微波湿法的不足和缺陷。[0015]综上所述，本发明利用碳物质的吸波特性，对成型颗粒进行快速加热，使颗粒发生炭化反应，从而制备生物炭，解决了传统热解法制备活性炭过程耗费时间长、消耗大量热能的问题。充分利用了碳物质的损耗系数大、微波场选择性加热的特性，提高了加热效率，便于产品量产。
附图说明
[0016]图1为本发明的流程图。
具体实施方式
[0017]为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
[0018]请参阅图1。[0019]实施例1：
[0020]一种采用微波制备生物炭的方法，采用以下步骤：[0021]一)将质量百分比为25％的半干污泥、65％的生物秸秆粉末和10％的生物炭粉末混合后造粒成型，获得成型颗粒。其中半干污泥的含水率为40％。[0022]二)将成型颗粒置于微波炉中进行炭化，获得炭化颗粒。具体过程为：将成型颗粒放入微波炉中，设定微波功率为1200W、炭化时间为7min，以1L/min的速率通入氮气15min后，再启动微波炉开始炭化，待炭化结束后，获得炭化颗粒。[0023]三)将炭化颗粒分成不等的两部分，小部分炭化颗粒粉碎后获得步骤一)所述生物炭粉末作为原料返回所述步骤一)，大部分炭化颗粒放入3mol/L的KOH溶液中浸渍18h后，用浓度为5mol/L的稀盐酸浸泡2h，之后用蒸馏水将酸洗后物料漂洗至pH＝6.5，再在120℃下烘干制成具有多孔结构的生物炭。
[0024]将上述条件下改性制备出的生物炭0.2g置于废水中，搅拌120min，静置60min，过滤测量溶液中各离子浓度，实验结果见表1。[0025]表1实施例1中重金属移除效果
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CN 105771897 A[0026]
说 明 书
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离子Cd2+Pb2+Cu2+离子原始浓度(mg/L)29.1024.6725.62吸附后浓度(mg/L)5.320.511.34移除率81.71％97.93％94.76％[0027]实施例2：
[0028]一种采用微波制备生物炭的方法，采用以下步骤：[0029]一)将质量百分比为30％的半干污泥、60％的生物秸秆粉末和10％的生物炭粉末混合后造粒成型，获得成型颗粒。其中半干污泥的含水率为50％。[0030]二)将成型颗粒置于微波炉中进行炭化，获得炭化颗粒。具体过程为：将成型颗粒放入微波炉中，设定微波功率为1800W、炭化时间为5min，以1L/min的速率通入氮气15min后，再启动微波炉开始炭化，待炭化结束后，获得炭化颗粒。[0031]三)将炭化颗粒分成不等的两部分，小部分炭化颗粒粉碎后获得步骤一)所述生物炭粉末作为原料返回所述步骤一)，大部分炭化颗粒放入5mol/L的NaOH溶液中浸渍12h后，用浓度为6mol/L的稀盐酸浸泡0.5h，之后用蒸馏水将酸洗后物料漂洗至pH＝7，再在120℃下烘干制成具有多孔结构的生物炭。
[0032]将上述条件下改性制备出的生物炭0.2g置于废水中，搅拌120min，静置60min，过滤测量溶液中各离子浓度，实验结果见表2。[0033]表2实施例2中重金属移除效果
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离子Cd2+Pb2+Cu2+离子原始浓度(mg/L)29.1024.6725.62吸附后浓度(mg/L)2.930.200.39移除率89.93％99.19％98.47％[0035]实施例3：
[0036]一种采用微波制备生物炭的方法，采用以下步骤：[0037]一)将质量百分比为30％的半干污泥、55％的生物秸秆粉末和15％的生物炭粉末混合后造粒成型，获得成型颗粒。其中半干污泥的含水率为45％。[0038]二)将成型颗粒置于微波炉中进行炭化，获得炭化颗粒。具体过程为：将成型颗粒放入微波炉中，设定微波功率为1400W、炭化时间为6min，以1L/min的速率通入氮气15min后，再启动微波炉开始炭化，待炭化结束后，获得炭化颗粒。[0039]三)将炭化颗粒分成不等的两部分，小部分炭化颗粒粉碎后获得步骤一)所述生物炭粉末作为原料返回所述步骤一)，大部分炭化颗粒放入4mol/L的NaOH溶液中浸渍15h后，用浓度为5.5mol/L的稀盐酸浸泡1.5h，之后用蒸馏水将酸洗后物料漂洗至pH＝7，再在120℃下烘干制成具有多孔结构的生物炭。
[0040]将上述条件下改性制备出的生物炭0.2g置于废水中，搅拌120min，静置60min，过滤测量溶液中各离子浓度，实验结果见表3。[0041]表3实施例3中重金属移除效果
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CN 105771897 A[0042]
说 明 书
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离子Cd2+Pb2+Cu2+离子原始浓度(mg/L)29.1024.6725.62吸附后浓度(mg/L)0.290.080.14移除率99.00％99.67％99.45％[0043]尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围的情况下，还可以作出很多形式，例如，上述NaOH溶液和KOH溶液可以替换使用；上述生物秸秆粉末为棉花杆、玉米秆和稻杆中至少一种秸秆的粉末。这些均属于本发明的保护范围之内。
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说 明 书 附 图
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图1
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