编制部门：检测中心 题 目：枸橼酸鉴别检验规程 上版编号：TJ092003A-1 制 订 人： 制订日期： 本版编号：LJ093011A-1 共 2 页 第 1 页 新 订□ 修 订□ 替 代□ 颁布部门：质保部 执行日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 1.目 的：建立枸橼酸鉴别检验标准操作程序，以保证检验结果的准确性。 2.范 围：枸橼酸。 3.责任者：检测中心。 4.程 序： 4.1器具
4.1.1 WGH-30/30A型双光束红外分光光度计 4.1.2 DF-4A型压片机 4.1.3 HW-3A型红外烘干箱 4.1.4压片模具 4.1.5玛瑙研钵 4.2药品 溴化钾（光谱纯） 4.3操作步骤 4.3.1试样的制备：
4.3.1.1将适量枸橼酸及溴化钾置红外烘干箱内烘干至恒重。
4.3.1.2称取烘干后的试样0.5-2.0mg，再加入100-200mg磨细干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中研细，混合均匀后，将约100mg试样均匀地撒在模具的下压头上，手压并旋转上压头使试样均匀并铺平。然后将压片模具放在压片机工作台中心，用手旋转压片机丝杠把压片模具固定好后，顺时针旋紧放油阀，摇动手柄直至压力达20MPa左右，保持压力1-2分钟，即可脱模制成一个一定直径及厚度的枸橼酸透明片，再用同样的制样方法制取个一定直径及厚度的溴化钾透明片。
4.3.2测试
4.3.2.1软件的启动
软件安装后，从“开始”菜单执行“程序”组中或桌面上的“WGH-30型双光束红外分光光度计”快捷方式启动控制处理系统。
标 准 操 作 程 序 (SOP)
编制部门：检测中心 题 目：枸橼酸鉴别检验规程 上版编号：TJ092003A-1 制 订 人： 制订日期： 本版编号：LJ093011A-1 共 2 页 第 2 页 新 订□ 修 订□ 替 代□ 颁布部门：质保部 执行日期： 审 核 人： 审核日期： 批 准 人： 批准日期： 4.3.2.2进入系统后，操作人单击鼠标或键盘上的任意键；等待五秒钟后，显示器 上马上显示工作界面，同时弹出一个对话框，提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。所有工作结束后，波数位置在4000cm-1处。
4.2.2.1执行“校正”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，系统将在当前位置自动重新测量零系数和百系数。
4.2.2.2将溴化钾片放在红外分光光度计里侧的透光孔，将枸橼酸透明片放在红外分光光度计外侧的透光孔。
4.2.2.3执行“单程”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，等待扫描完毕，保存、打印。
4.3测得红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。 4.4注意事项
4.4.1试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15-17%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定他的真实位置。
4.4.2试样中不应含有游离水。水分本身在红外区有吸收，水分的存在将使测得的光谱图变形。
4.4.3试样应该是单一组分的纯物质。多组试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法，精密蒸馏，重结晶，区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。
附件：枸橼酸红外光谱鉴别检验原始记录
分发部门：质量副总、质保部、检测中心
附件
枸橼酸红外光谱鉴别检验原始记录
编号：LJ0940063G-1
供样单位 批 号 包 装 收检日期 检验依据 年 月 日 检验用仪器 规 格 检品数量Kg 检验日期 年 月 日 《中国药典》2005年版（二部）及《药品红外光谱集》第二卷（2000年版） 溴化钾用量g 干燥时间 枸橼酸用量g 压片情况 间隔： cm-1 狭缝： 响应： 测试环境温度： ℃ 测试环境相对湿度： % 结论 测试条件 备注 检验员： 复核员：
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