有机磷农药在水果蔬菜中降解情况研究

维普资讯 http://www.cqvip.com 第２卷第２期　大　连　巳　藏　学　院　学　报　ＶｏＩ　２　Ｎｏ　２　２０００年４月　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＤＡＬＩＡＮ　ＵＮＩ＼／ＥＲＳＩＴＹ　ＦＯＲ　ＮＡＴＩＯＮＡＬ　ＭＩＮＯＲＩＴＩＥＳ　Ａｐｒ　２０００　有机磷农药在水果蔬菜中降解情况研究　关紫烽　，马明洋　（１大连ｉｆ，族学院，辽宁大连开发区　”６６００；２辽宁省分析测试研究中心，辽宁　沈阳　１１００１　５）　摘要：采用气相色谱法对水果蔬菜中有机磷农药残留量进行分析，并选择有代表性的有　机磷农药喷洒于即将成熟的水果，蔬菜上，对农药的降解情况进行跟踪分析，结果表明，　所使用的农药残留期为１５天左右，从而确定了水果、蔬菜收获前的最佳施药时间．　关键词：气相色谱；农药残留量；对硫磷；乐果　中图分类号：Ｏ　６５７．７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００９—３１５Ｘ（２０００）０２—００２０—０３　有机磷农药具有高效、杀虫广泛等特点，在农业生产和防治病虫害等方面起到了很大作　用．但其毒性也非常大，随着农药使用量的逐年增加，农药对环境的污染以及对人们的身　体健康等问题已经引起各国的高度重视．因此有必要建立一个快速准确的分析方法，对农　药在使用过程中跟踪监测，以便将农药的污染程度控制到最低限度．采用气相色谱法分析　了水果中对硫磷和蔬菜中乐果的残留量．方法简便、快速，准确度、精密度均符合残留量　分析的要求．同时对施药的水果蔬菜进行跟踪研究，确定了施药ｌ５天后对硫磷和乐果残留　量分别降至０．３　ｍｇ＆ｇ和０．０３　ｍｇ＆ｇ以下，达到了我国卫生标准的规定．　１　实验部分　１．１　样品制备　取有代表性的水果（或蔬菜）５０ｇ于组织捣碎机中，加８０ｍＬ丙酮，粉碎３　ｍｉｎ，抽　滤，滤液及洗液合并于５０ｍＬ分液漏斗中，加２５０ｍＬ　２％硫酸钠水溶液，用７０ｍＬ正己烷分　两次萃取，萃取液通过无水硫酸钠柱脱水，然后转移到浓缩器中，浓缩至５　ｍＬ左右．浓缩　液于氟罗里硅土柱中净化，用２５０　ｍＬ丙酮一正己烷（１０：９０）洗提，将洗提液浓缩至　１．０ｍＬ，待色谱分析．　１．２　色谱条件　日本岛津气相色谱仪：ＧＣ一７Ａ；数据处理系统：ＣＲ一１Ｂ；色谱柱：１．５ｍ×３．０ｍｉＴｔ玻　璃柱，内装８％ＯＶ一３／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＨＷＰ（８０—１００目）；检测器：氮磷检测器；汽化室温度：　２７０℃；柱箱温度：ｌ８０℃；检测器温度：２７０℃；载气（氮气）流速：３０　ｍＬ／ｍｉｎ．　１．３　标准曲线的绘制及样品分析　以正己烷为溶剂，配成不同浓度的对硫磷和乐果标准溶液，其浓度在０．０５～１．０／￣ｇ／ｍＬ　收稿日期：２０ｏＯ—Ｏ３—０１　作者简介：关紫烽（１９５８一），女，满族，辽宁沈阳人，副研究员　维普资讯 http://www.cqvip.com 第２期　关紫烽等：有机磷农药在水果蔬菜中降解情况研究　之间，在上述色谱条件下，　测其峰面积（ｕｖ），以峰面　积为纵坐标，进样量（ｕｇ）　为横坐标，绘制工作曲线，　并计算相关方程．　在同一色谱条件下分析样品并做空白实验，色谱图　见图１．　２结果与讨论　２．１　方法的准确度与精密度　采用已知填加法，测得平均回收率９８．７６％．对同一　乐果　图１气相色谱分析图　样品在相同条件下重复测定５次，平均值为０．４８３　１／￣ｇ／ｍＬ，标准偏差为０．０４８％，变异系　数为９．９９％．从以上数据可以看出，本方法是测定水果中对硫磷和蔬菜中乐果农药残留量　的较灵敏而准确的分析方法．　２．２　施药样品测定结果的分析　对硫磷（１６０５），商品名：ｐａｒａｔｈｉｏｎ，化学名：０，０．二乙基　－（对硝基苯）硫代磷酸酯，　是一种很重要的有机磷农药，防治水果食心虫效果好，是苹果常用的农药之一．对即将成　熟的苹果施药，间隔０天、１５天、３０天取样测定，测定结果见表１．　表１　苹果中对硫磷测定结果　表２黄瓜中乐果测定结果　乐果，商品名：ｄｉｍｅｔｈｏａｔｅ，化学名：０，０－二甲基一Ｓ一　一甲基氨基甲酰甲基）二硫代　磷酸酯，是一种非常重要的触杀性和内吸性杀虫杀螨有机磷农药，对害虫特别有效，　是黄瓜常用的一种农药．正常喷药后，间隔２天、５天、１０天取样测定结果见表２．　田间施药受外界（温度雨水等）影响较大，有机磷农药在水果、蔬菜体内降解速度有很　大差异，但总的趋势是很明显的．对硫磷在水果中的残留期为１５天左右，乐果在黄瓜中的　残留期为１０天左右，所以在水果收获前１５天和蔬菜收获前ｌ０天内不能施药．苹果中的对　硫磷含量１５天后降至０ｌ３　ｍｇ／ｋｇ以下，可以食用．黄瓜中的乐果含量１０天后降至０．０５　ｍｇ／ｋｇ　以下，可以食用．另外，黄瓜属于即摘即食的蔬菜类，对农药残留量要求较严格．乐果在　水溶液中很稳定，而遇碱容易分解，在生食前将黄瓜在低浓度的碱水中浸泡，即可降低乐　果含量．　维普资讯 http://www.cqvip.com ２２　大　连　民族　学　院　学　报　第２卷　参考文献：　［１】何抗生．大口径毛细管气相色谱法测定果菜中多组分中有机磷农药的研究［ｑ．第十次全国色谱学术报　告会文集，１９９５．　［２］ＷＡＮＧ　Ｊｉａｎ－ｆｅｎｇ．Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　Ｆｌｕｉｄ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ＧＡＳ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｕｓ　Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　Ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ　ａｎｄ　Ｆｒｕｉｔｓ［Ｊ］．高等学校化学学报，１９９９，（２０）：１８５．　Ｔｈｅ　Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｐｈｏｓｐｈｏｒｏｕｓ　Ｐｅｓｔｉｄｄｅ　ｉｎ　Ｆｒｕｉｔｓ　ａｎｄ　Ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ　ＧＵＡＮ　Ｚｉ－ｆｅｎｇ　，ＭＡ　Ｍｉｎｇ－ｙａｎｇ　（１．Ｄａｌｉａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｆｏｒ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｍｉｎｏｒｉｔｉｅｓ，Ｄａｌｉａｎ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　Ｚｏｎｅ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ．Ｐ．Ｃ：１　１６６００；２　Ｌｉａｏｎｉｎｇ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，Ｐ　Ｃ：１　１００１５）　Ａｂｓｍ￣ｔ：Ｍｅｔｅｏｒｏｌｏｇｉｃａｌ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｗａｓ　ｕ￣ｚｅｄ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｔｈｅ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｉｎ　ｆｒｕｉｔｓ　ａｎｄ　ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ、Ａ　ｔｙｐｉｃａｌ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｏｕｓ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｗａｓ　ｓｐｒａｙｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅｆｒｕｉｔｓ　ａｎｄ　ｖｅｇｅｔａｂｌｓｅ　ｗｈｉｃｈ　ｗｏｕｌｄ　ｓｏｏｎ　ｂｅ　ｒｉｐｅ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅ　ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｗａｓ　ｒｅｇｕｌａｒｌｙ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｓｔ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ｐｅｒｉｏｄ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｉｓ　１５　ｄａｙｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｔｉｍｅ　ｔｏ　ｓｐｒａｙ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｉｓ　１５　ｄａｙｓ　ｂｅｆｏｒｅ　ｆｒｕｉｔｓ　ａｎｄ￣ｇｅｔａｂｌｓｅ　ａｒｅ　ｈａｒｖｅｓｔｅｄ、　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｒｎｅｔｅｏｍｌｏｇｉｅａｌ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｔｈｅ　ｒｅｓｉｄｕａｌ　ａｍｏｕｎｔ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ　ｏｆ；ｃｏｎｖｅｃｔｉｏｎ　ｐｈｏｓｐｈｏｒ；Ｒｏｇｏｒ　说明　①圆括号中的名称，是它前面的名称的同义词，下同。　②无方括号的量的名称与单位名称均为全称。方括号中的字，在不致引起混淆、误解的情况　下，可以省略。去掉方括号中的字即为其名称的简称。下同。　③人民生活和贸易中，质量习惯称为重量。对科技书刊，ＧＢ　３１０２＿３—９３不赞成这种习惯。　（摘自《科技书刊标准化ｌ８讲　陈浩元主编）