一种间歇式液相本体法聚丙烯聚合釜撤热的方法[发明专利]

[12]发明专利申请公开说明书

[21]申请号02114241.6

[51]Int.CI7

C08F 2/01B01J 3/04

[43]公开日2004年1月14日

[22]申请日2002.07.02[21]申请号02114241.6[71]申请人中国石化集团巴陵石油化工有限责

任公司

地址414014湖南省岳阳市北区[72]发明人刘志洪 许鹤 朱建军 许成立

[11]公开号CN 1467228A

[74]专利代理机构岳阳市大正专利事务所

代理人龚正初

权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页

[54]发明名称

一种间歇式液相本体法聚丙烯聚合釜撤热的方法[57]摘要

本发明涉及一种间歇式液相本体法聚丙烯聚合釜撤热的方法，其特征是在聚合釜的上方设置一个冷凝器，让冷凝下来的液相丙烯自流回聚合反应釜，而气相(未冷凝的丙烯和不凝气氢气)则用一气体循环装置将其送回釜内。该方法既提高了聚丙烯聚合釜的撤热能力，又不影响氢调效果。

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权 利 要 求 书

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1、一种间歇式液相本体法聚丙烯聚合釜撤热的方法，其特征是在聚合釜的上方设置一个冷凝器，让冷凝下来的液相丙烯自流回聚合反应釜，而气相(未冷凝的丙烯和不凝气氢气)则用一气体循环装置将其送回釜内。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于冷凝器采用立式，直接置于釜面；或冷凝器采用立式，置于釜旁支架，但高于釜顶；或冷凝器采用卧式，置于釜旁，略高于釜顶。

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说 明 书

一种间歇式液相本体法聚丙烯聚合釜撤热的方法

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技术领域

本发明涉及一种间歇式液相本体法聚丙烯聚合釜撤热的方法。 背景技术

在间歇式液相本体法聚丙烯工艺中，均采用釜式反应器，聚合釜撤热是依靠夹套和内插管来实现，能够满足早期使用的络合II催化剂反应动力学要求。由于络合II催化剂产品氯含量及灰分较高，品种单一，只能用于做编制袋等低档产品，不能适应市场需求，而高效催化剂产品质量好、产品品种相对较多，可用于纺丝及注塑等高档产品，且催化剂活性高，故目前高效催化剂替代络合II催化剂已广泛应用于间歇式液相本体法聚丙烯工艺，但普遍存在反应前期温度难以控制的现象。从络合II催化剂与高效催化剂丙烯液相本体聚合反应动力曲线(见附图2)可知，丙烯聚合反应速率在反应过程中是变化的，也就是说丙烯本体聚合过程是一个非稳定过程。用络合II催化剂反应时反应初期反应较弱，中后期反应平稳，放热较均匀，但反应时间较长，而高效催化剂在反应初期存在一个反应高峰，这时放热量大，仅靠夹套和内插管撤热已不能满足要求。夹套面积有限，内插管受空间限制布置的根数亦有限。为了生产安全，反应高峰的放热量必须控制在聚合釜撤热能力以下。故只能减少催化剂的用量，而高峰过后反应急剧减弱，从而影响产量，不能使高效催化剂的高活性的优点得到充分的发挥，故高效催化剂的应用更迫切需要提高聚合釜的撤热能力。

此外，液相本体法聚丙烯的反应釜在大型化上一直没有取得进展，12m3釜已沿用近20年，其所以难于实现大型化，也是由于釜的容积增大后，夹套面积与容积之比值反而缩小，使传热更为困难。因此强化换热亦成为聚合釜大型化的关键。 发明内容

本发明的目的是要在提高撤热能力的基础上，提高聚合釜的生产能力，尤其是要提高使用高效催化剂时的生产能力。同时又要保证不影响氢调效果，即保证能控制好聚丙烯产品的分子量。达到这个目的也就为聚合釜的大型化提供了依据，为整个间歇式本体法聚丙烯行业的装置更新，为改造及新建装置提供借鉴.

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本发明采用回流冷凝气相循环的方法来提高间歇式液相本体法聚丙烯聚合釜的撤热能力。具体说就将冷凝器置于聚合釜的上方，让冷凝下来的液相丙烯自流回聚合反应釜，而气相(未冷凝的丙烯和不凝气氢气)则用一气体循环装置将其送回釜内。由于液体自流入釜，省去循环泵，使工艺大为简化，减少了维修工作量，省去电耗。而气体循环装置将不凝气(氢气)返回釜内，不影响氢调和冷凝效果。冷凝器用循环水即可，不增加冷冻负荷。 具体实施可有如下几种方案： ①冷凝器采用立式，直接置于釜面；

②冷凝器采用立式，置于釜旁支架，但高于釜顶； ③冷凝器采用卧式，置于釜旁，略高于釜顶。 气体循环装置可采用正向轴或反向轴。 本发明实施后，可达到如下效果：

1、起紧急降温降压的作用，没有这种回流冷凝器，需降温时只能采取排放气相丙烯的措施，排走了丙烯后结果导致了产量降低，同时氢气也大量排放，造成产品熔融指数不易控制。采用这种回流冷凝器，紧急降温则没有这此弊端。 2、以提高单釜产量，由于回流冷凝器强化了换热，反应高峰可以控制得更为激烈，可以略多加催化剂，高峰过后的反应亦会比没有催化剂时激烈，在同样的反应时间内，单釜产量高。

3、可以缩短反应时间，增加投料釜数，只要冷凝器的面积足够大，催化剂可以更多加点，一般多几克就有明显效果，在较短的反应时间内便可得到超过原来的产量。 附图说明

图1为本发明示意图

图中：1-聚合釜；2-冷凝器；3-气体循环装置。 图2为聚合反应动力学曲线 具体实施方式

在聚丙烯装置4m聚合釜上安装换热面积为4m的这种回流冷凝器，在其它条件相同的情况下，与另一台未装这种回流冷凝器4m聚合釜上进行对比试验，结果表明：带回流冷凝器的釜平均单釜产量为951kg，未带回流冷凝器的釜平均单

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02114241.6说 明 书 第3/3页

釜产量只有840kg，前者高出111kg，相当于增产13.2％。具体情况见表1。          表1聚合釜使用回流冷凝器生产情况

釜号

平均催化剂用量(g)

未使用回流冷凝器的4m聚合釜使用回流冷凝器的4m聚合釜增加

+2.0

-0.31

+111

3

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平均反应时间(小时)

平均产量(kg)

24.54.25840

26.53.94951

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说 明 书 附 图

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图1

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图2

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