一、 比对试验的方法和要求 1、
实验室间比对:采用各个参加实验室分别测试同一个肓样的某个量值来实
现的,对肓样的要求是在一定时间内和空间变化稳定性要好,确保各实验室测试结果期的差异中尽可能不包含肓样变化的影响。比对可以是双边的可以是多边的,除了中国实验室国家认可委员会能力验证组织外,一般进行实验室间的比对,在选择比对的实验室中尽能包含其测量不确定度明显低于3倍或3倍以上,比对也可在具有相同或基本相同测量不确定度或最大允许误差的实验室间进行。 2、
不同人员之间的比对试验:
采用比对样品稳定,具有足够的分辨力;用同一台仪器相同的环境条件下采用相同的方法进行测试。
留样再试的物品,要求存留试样性能稳定,具有足够的分辨力,前后两次采用相同测量方法、测量设备、在相同的环境条件下进行测量;两次测量期间相隔在一个月以上。
二、 比对结果的评定方法(计算比率值Ea来进行评定) 1、 En参加实验室间比对结果可参照能力验证结果的评定方法:
UU2L2R|XLXR| …………………………(1)
其中,XL——本实验室测量值; XR——指定实验室测量值;
UL——本实验室的测量结果不确定度(置信水平95%); UR——指定实验室的测量结果不确定度(置信水平95%)。
2、如果参加比对实验室中不包含指定实验室,比对双方的测量不确定度相同或基本
相同,设比对双方的不确定度均为U,这时如只找到一个实验室进行对比,则:
En|YLYR|2U …………………………(2)
其中,YL——本实验室测量值; YR——另一实验室测量值; 如找到了多个实验室参加比对,则:
En|YLYR|nUn1 …………………………(3)
其中,YR为多个实验室测量值(包括本实验室的测量值)的平均值,n为包括本实验室在内的参加实验室的个数。
3、本实验室不同人员之间或留样在再试的比对试验则:
En|X1X2|2U …………………………(4)
其中,X1——第一组人员的测量值; X2——第二组人员的测量值。
4、当产品标准或试验方法标准由规定人员之间或实验室间的实验允差值时,设标准规定的允差值为W,则:
En|XLXR| …………………………(5) W5、如参加比对的实验室(含本实验室不同人员之间或留样再试的比对试验)给不出测量结果不确定度,只能给出测量仪器的最大允许误差(即测量仪器经检定合格的准确度指标)而且其最大允许误差相同或基本相同(设为±△),这时上述公式中的U可以用2(△/3)代替〉。 三、比对结果评价和应用
1、接受准则:En≤0.7,表明测量结果满意,可以接受;
2、拒绝准则:En≥1,表明测量结果不满意,必须查找原因并迅速采取纠正措施; 3、临界预防准则:0.7< En<1,表明测量结果接近临界,基本满意,必须查找原因并采取适当预防措施。
土工试验成果的分析整理方法:
通常在多次试验测定值xi,计算算术平均值X,相应的标准差S,变异系数CV,绝对误差mx,精度指标Px,以反应实测值对于算术平均值的变化程度,判断其算术平均值的可靠性。
xxi1niNN————————A1(平均值)
x)SCv=(xi1iN1——————A2(相对标准差)
S*100%———————A3(变异系数) XSNmx—————————A4(绝对误差)
Pxmx*100%——————A5(精度指标值) X通过计算结果,以便对可疑数据的取舍,取舍标准为3倍标准差(±3S),对试验数据较少,可虑测定影响因素,采用(±1S),或采用保证率a所确定的保证值:
XtaS/ a N N计算,taS/N为保证率(N-1)t分布表查得。
0.10 0.05 a N 0.10 0.05 a N 0.10 0.05 a N 0.10 0.05 3 1.089 1.868 7 0.544 0.743 11 0.414 0.546 15 0.347 0.455 4 0.819 1.177 8 0.500 0.670 12 0.393 0.518 16 0.355 0.438 5 0.688 0.953 9 0.466 0.620 13 0.376 0.494 17 0.324 0.423 6 0.603 0.823 10 0.437 0.580 14 0.361 0.473 18 0.310 0.398 稳健统计技术
定义:稳健统计技术是使离群值和数据中个别极端结果较少的权,并从集合数据中剔除。
统计参数:结果数量(N),中位值(median),四分位间距(IQR)*因子0.7413,稳健式中的中位值和(IQR)相当于平均值和标准差,所以稳健CV=标准IQR/中位值。 N为奇数值,中位值是X(N+1)/2,N为奇偶数值,中位值是[X(N/2)+X(N/2)+1]/2。 中位数、四分位数的计算方法: 中位值Xm的位置:Q中1/2(N+1) 下四分位值Q1的位置:Q1=1/2(Q中+1) 上四分位值Q3的位置:Q3= Q中+ Q1-1 例一: 一组数据从小到大排列为:n=17(奇数)
1.1.2.4.5.6.6.7.7.8.8.8.9.9.10.10.12.0 3 0 2 0 2 5 0 2 0 1 6 3 5 5 中位值的位置是 Xm=1/2×(17+1)=9 即median=X9=7.2 下四分位值的位置是 1/2×(9+1)=5 即Q1=X5=5.0 上四分位值的位置是 9+5-1=13 即Q3=X13=9.3 例二: 一组数据从小到大排列为:n=10(偶数)
1.0 1.3 2.0 4.2 5.0 6.2 6.5 7.0 7.2 8.0 中位值的位置是 Xm=1/2×(10+1)=5.5 即median=X5.5=1/2×
6 0 (5+6.2)=5.6
下四分位值的位置是 1/2×(5.5+1)=3.25 即Q1=X3.25= X3+0.25×(X4 - X3) =2.55
=2+0.25(4.2-2)=2.55
上四分位值的位置是 5.5+3.25-1=7.75 即Q3=X7.75=X7 +0.75(X8 – X7) =7.15
=6.5+0.75(7-6.5)=6.88
稳健Z比分数计算:(是评价实验室能力的技术参数) Z×
X中位值————————A1
标准IQRZ比分数在设计能力验证计划时,将计算两个Z比分数,实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW),假设在能力比对计划分为A、B两个样品,结果相对的标准化的和为S,标准化的差为D; 则: SAB DAB(A样的中位值>B样的中位值)
22 或 DBA(A样的中位值<B样的中位值)
2计算实验室间ZB比分数和实验室内ZW比分数计算式:
ZBS中位值SD中位值D ZW
标准IQRS标准IQRD1、 ZB的大小和符号代表某试验室的S值与中位值(S)的偏差程度和方向,
它反映了实验室测定结果的系统误差。 2、
ZW的大小和符号代表某试验室的D值与中位值(D)的偏差程度和方向,
它反映了实验室测定结果的隋机误差
En比率(在测量比对计划中,使用En比率来评价某一个实验室的每一个单独结果。En代表标准化误差,)计算式: EnLABREFU2LABU2
REF式中:LAB—参加实验室的结果; REF—参考实验室的结果;
ULAB—参加实验室报告的不确定度; UREF—参考实验室报告的不确定度;
对一个结果,可接受的一个En比率应在-1至+1之间,即好。 1概念
2实验室比对的目的
3实验室比对结果的评价方法 1概念编
|En|<1,En越接近零越实验室间比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价,从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异,是判断和监控实验室能力的有效手段之一。
利用实验室间的比对,对实验室的校准或检测能力进行判定称为能力验证或实验室水平测试。
实验室能力或实验室水平差异分为实验室设备差异和实验室人员技术差异。 实验室间比对是借助外部力量来提高实验室能力和水平。 2实验室比对的目
1、确定实验室对特定检测或测量的能力并监测其持续能力
2、识别实验室存在的问题并采取纠正措施,可能与人员能力或设备校准有关 3、确定新方法的有效性和可比性 4、鉴别实验室之间的差异
5、确定一种方法的能力特性,通常称为共同试验 6、给标准物质赋值,并评介其适用性 7、使客户抱有更高的信任度 3实验室比对结果的评价方法
1、对于少数几家的实验室开展的比对方法,一般常应用于检测/校准实验室自行开展的实验室比对的方法,常采用En值进行评价:
当En值的绝对值小于等于1时,表示比对结果满意、通过; 当En值的绝对值大于1时,表示比对结果不满意,不通过。
2、当对于多数几十家或更多的实验室开展比对方法,一般常用于政府相关部门对于检测/校准实验室开展的能力验证行为,常采用Z比分数进行评价: 当Z值的绝对值小于等于2时,表示比对结果满意,通过;
当Z值的绝对值大于等于3时,表示比对结果不满意,不通过; 当Z值的绝对值大于2小于3时,表示比对结果可疑。
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