国内外增材制造SLM用TC4金属粉末工艺性能研究

国内外增材制造SLM用TC4金属粉末工艺性能研究

增材制造是推动制造业升级的重要技术之一，TC4作为研究最广泛的钛合金，是目前众多增材制造方法中的研究热点。在“《中国制造2025》重点领域技术路线图”中，增材制造用材料被明确提出作为重点发展的方向，其具体的技术发展战略方向是：低成本钛合金粉末满足航空航天3D打印复杂零部件用粉要求，低成本钛合金粉末成本相比现有同等钛合金粉末降低50～60%。在工信部等部委联合发布的“增材制造产业发展行动计划（2017-2020年）”中，提出了提升金属增材制造材料质量的重点任务：研究金属球形粉末成形与制备技术，开发空心粉率低、颗粒形状规则、粒度均匀、杂质元素含量低的高品质钛合金金属粉末。

1 SLM用TC4金属粉末的不同参数对成型件质量的影响

TC4金属粉末作为SLM成形工艺的主要原材料，其工艺性能对SLM成型件质量具有显著的影响。在实际生产过程中，许多操作过程均涉及到粉末的存储、运输、供给、混合以及填充等步骤，在这些操作步骤中，粉末材料的工艺性能必须达到一定的标准。目前，增材制造领域提出将粉末的流动性作为检测粉末材料工艺性能的一项重要指标，而粉末材料流动性受到诸多其他指标的影响，如松装密度、流动性、球形度、粒径分布、空心粉、夹杂、微量元素[2-3]。因此，对SLM工艺用TC4金属粉末材料工艺性能的研究需要从多个指标进行。

1.1 松装密度

松装密度反应了铺粉时的紧密堆积程度，关系到成形件的致密度。

1.2 流动性

TC4粉末的流动性波动范围大、流动性差的粉末容易出现铺粉不均一，导致成形件内部和表面产生缺陷。

1.3 颗粒粒形

限于目前金属粉末雾化工艺，金属液流被雾化喷嘴产生的高速脉冲气流击碎并凝固形成微细粉末颗粒时，粉末颗粒并不完全是球形，存在棍状、橄榄核状、卫星粉等形貌。

1.4 粒径分布

不同粒径的粉末完全熔化需要的激光能量不同，因此粒径分布越窄越好，保证粉末对激光的能量的均匀吸收。此外，较细的粉末颗粒在使用过程中可能会分散于空气中，因此操作设备时需要通过净化装置控制空气中粉末的浓度，避免被人体吸入，难以排出，影响呼吸功能和身体健康。

1.5 空心粉和异质夹杂

空心粉和夹杂对材料品质是一大挑战，空心粉的存在会导致成型零件中残留气孔，甚至经热等静压后此类孔洞也难以消除，对零件力学性能特别是疲劳性能带来严重影响；空心粉导致的空气夹带，则会直接影响材料成分和打印的稳定性。夹杂会导致材料机械性能降低等问题。限于目前的生产工艺，生产过程中工序较多，各环节操作不规范极易引入杂质。

1.6 微量元素

“氧氮氢”这几类微量元素对打印过程存在不良影响，其含量需要严格控制。在制粉工艺过程中，尤其要注意“氧、氮”微量元素的控制。

2 国内外SLM用TC4金属粉末性能对比及建议

2018年，无锡市产品质量监督检验院（国家增材制造产品质量监督检验中心）根据近年来增材制造SLM用TC4金属粉末的抽查和委托性检验数据进行了对比分析，研究了国内金属粉末质量与国外同类产品的差异和存在的问题。

2.1 松装密度低于国外同类产品，影响打印成形件的致密度

国内外粉末的松装密度值都比较均一，国外粉末稍好，钛合金TC4的分别为：2.33g/cm3、2.55g/cm3，差异不大；国内外TC4粉末松装密度数据的方差为0.18、0.21，二者相比无明显差异。金属粉末通过筛选的方式，按不同的粒径进行分级匹配，混合出符合打印要求的粉末材料。松装密度与不同粒径粉末級配有直接关系，在保证样品粒径分布符合打印要求的前提下，尽可能提高粉末的松装密度。

2.2 流动性一致性差，难以保证铺粉的均匀性

国产TC4粉末的流动性为35.1（s/50g），方差为5.3；国外TC4粉末的流动性为26.8（s/50g），方差为0.7。可以看出，国内TC4粉末的流动性略低于国外TC4粉末，但国产TC4粉末的波动性较大，流动性一致性低于国外。流动性差的粉末容易出现铺粉不均一，导致成形件内部和表面产生缺陷。气雾化法制备的金属粉末颗粒会存在不规则形状，如卫星球、长条形等，通过合理的筛选方式，尽可能保证粉末材料中的粉末颗粒形貌都是球形，提高粉末流动性。

2.3 颗粒粒形不规则，影响粉末流动性

国产TC4粉末的球形度为0.89，国外TC4粉末的球形度为0.91，二者差别不大，国内外TC4粉末的球形度测试数据的方差分别为为0.05、0.03，相差不大。对于SLM工艺，在铺粉过程中，粒形较差的粉末之间可能相互搭接，极易形成局部团聚，流动性不畅，直接导致打印粉层不均匀，影响成形件致密度，导致成形件报废。

2.4 粒径分布范围不一致、波动性大，不符合工艺对应要求

国内生产TC4的粒径分布基本上与国外粉末差别不大，国内外TC4粉末粒径分别在25-60μm之间、23-55μm之间。但是国产TC4粉末粒径数值波动较大，一致性没有国外TC4粉末粒径分布好。粒径分布与松装密度存在一定的冲突，粒径一致则堆积时孔隙较多，需要更小粒径的粉末来填充空隙增加松装密度，但会导致粉末材料的粒径分布较宽，不利于激光熔化成形，因此厂家需要通过多次实验，合理分配粒径分布与松装密度的关系，使成型效果最佳。

2.5 普遍存在空心粉和异质夹杂情况，影响成形件质量

国内外TC4粉末的空心球率相差无几，且波动不大：国产TC4粉末的空心球率为0.25，国产TC4粉末的空心球率为0.26；方差均为0.2。但是国产TC4粉末中的夹杂率明显高于国外粉末。生产厂家应从源头上采取相应措施，降低粉末的夹杂率。

2.6 微量元素含量超标，影响成形件性能

对氧指标的一般要求在1500ppm以下，氮含量指标一般要求在500ppm以下。国内

外增材制造用TC4金属粉末的微量元素均不存在超标的问题，但是国产粉末中的微量元素含量波动较大，一致性低于国外粉末。

3 结语

增材制造作为制造业有代表性的颠覆性技术，对传统的工艺流程、生产线、工厂模式、产业链组合发生了深刻的影响，已经成为新一轮科技革命和产业变革的重要驱动力之一，具有广阔的市场前景和发展空间，尤其是金属增材制造方面，世界各主要国家纷纷将其作为未来产业发展新的增长点。金属粉末作为增材制造的源头，其质量决定了最终成型件的性能。通过开展增材制造用金属粉末的质量评估，对比国产TC4粉末与国外TC4粉末的质量，认清其中的差距与不足，有助于国内生产厂家提升自身生产质量，同时促进我国增材制造行业的健康发展。