透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察

成像观察 实验报告

一、实验目的

1、了解透射电子显微电镜的基本结构； 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理； 3、了解基本操作步骤。

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二、实验内容

1、了解透射电子显微镜的结构；

2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用； 3、无试样时检测像散，如存在则进行消像散处理；

4、加装试样，分别进行衍射操作、成像操作，观察衍射花样和图像； 5、进行明场、暗场和中心暗场操作，分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。

三、实验设备和器材

JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜

四、实验原理

（一）、透射电镜的基本结构

透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成，其中电子光学系统为电镜的核心部分，它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 （1）照明系统

照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。

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电子枪就是产生稳定的电子束流的装置，电子枪发射电子形成照明光源，根据产生电子束的原理的不同，可分为热发射型和场发射型两种。

图1 热发射电子枪

图2 场发射电子枪

聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。

图3 双聚光镜的原理图 （2）成像系统

成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。

物镜是成像系统中第一个电磁透镜，强励磁短焦距（f=1~3mm），放大倍数 Mo一般为100～300倍，分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节，中间镜和投影镜同样不能分辨，它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。

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中间镜是电子束在成像系统中通过的第二个电磁透镜，位于物镜和投影镜之间，弱励磁长焦距(放置光栏需空间)，放大倍数Mi在0～20倍之间。

投影镜是成像系统中最后一个电磁透镜，强励磁短焦距，其作用是将中间镜形成的像进一步放大，并投影到荧光屏上。投影镜景深大，即使中间镜的像发生移动，也不会影响在荧光屏上得到清晰的图像。 （3）观察记录系统

观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。

荧光屏是在铝板上均匀喷涂荧光粉制得，主要是在观察分析时使用，当需要拍照时可将荧光屏翻转90

，让电子束在照相底片上感光数秒钟即可成像。荧

光屏与感光底片相距有数厘米，但由于投影镜的焦长很大，这样的操作并不影响成像质量，所拍照片依旧清晰。

整个电镜的光学系统均在真空中工作，但电子枪、镜筒和照相室之间相互独立，均设有电磁阀。可以单独抽真空。更换灯丝、清洗镜筒、照相操作时，均可分别进行，而不影响其他部分的真空状态。为了屏蔽镜体内可能产生的X射线，观察窗由铅玻璃制成，加速电压愈高，配置的铅玻璃就愈厚。此外，在超高压电子显微镜中，由于观察窗的铅玻璃增厚，直接从荧光屏观察微观细节比较困难，此时可运用安置在照相室中的TV相机来完成，曝光时间由图像的亮度自动确定。

（二）、主要附件

（1）样品倾斜装置（样品台）

样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件，见图2，并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便找到合适的区域或位向，进行有效观察和分析。

（2）电子束的平移和倾斜装置

电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。图3为电磁偏转器的工作原理图，电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成，通过调节线圈电流的大小和方向可改变电子束偏转的程度和方向。

1、当上下偏置线圈的偏转角度相等，

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但方向相反，实现了电子束的平移。

2、若上偏置线圈使电子束逆时针偏转角，而下偏置线圈使之顺时针偏转

角，则电子束相对于入射方向倾转角，此时入射点的位置保持不变，这可实现中心暗场操作。

（3）消像散器

（a）磁极分布 （b）有像散时的电子束斑 （c）无像散时的电子束斑

图4 电磁式消像散器示意图及像散对电子束斑形状的影响

像散是由于电磁透镜的磁场非旋转对称导致的，直接影响透镜的分辨率，为此，在透镜的上下极靴之间安装消像散器，就可基本消除像散。图4 为电磁式消像散器的原理图及像散对电子束斑形状的影响。从图4b和4c可知未装消像散器时，电子束斑为椭圆形，加装消像散器后，电子束斑为圆形，基本上消除了聚光镜的像散对电子束的影响。 （4）光栏

光栏是为挡掉发散电子，保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计的带孔小片。根据安装在电镜中的位置不同，光栏可分为聚光镜光栏、物镜光栏和中间镜光栏三种。

聚光镜光栏的作用是限制电子束的照明孔径半角。在双聚光镜系统中通常位于第二聚光镜的后焦面上。聚光镜光栏的孔径一般为20～400m。

物镜光栏位于物镜的后焦面上，孔径一般为20～120m。其作用是：①减小孔径半角，提高成像质量；②进行明场和暗场操作。

中间镜光栏位于中间镜的物平面或物镜的像平面上，让电子束通过光栏孔限定的区域，对所选区域进行衍射分析。故中间镜光栏又称选区光栏。 （三）、成像原理

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L－有效相机长度； K－有效相机常数。

图5 透射电镜电子衍射原理图

由图5及右侧几何关系推导，得：R= Kg

但需注意的是式中的L并不直接对应于样品至照相底片间的实际距离，因为有效相机长度随着物镜、中间镜、投影镜的励磁电流改变而变化，而样品到底片间的距离却保持不变，但由于透镜的焦长大，这并不会妨碍电镜成清晰图像。因此，实际上我们可不加区分K与K、L与L和R与R了，并用K直接取代K。

（a）成像操作 （b）衍射操作

图6 中间镜的成像操作与衍射操作

（1）成像操作与衍射操作：

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调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微区组织的形貌像，这样的操作称为成像操作；当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。 （2）明场操作、暗场操作及中心暗场操作：

是通过平移物镜光栏，分别让透射束或衍射束通过所进行的操作。仅让透射束通过的操作称为明场操作，所成的像为明场像，见图7a；反之，仅让某一衍射束通过的操作称为暗场操作，所成的像为暗场像，见图7b。通过调整偏置线圈，使入射电子束倾斜2B角，如图7c所示，晶粒B中的(hkl)晶面组完全满足衍射条件，产生强烈衍射，此时的衍射斑点移到了中心位置，衍射束与透镜的中心轴重合，孔径半角大大减小，所成像比暗场像更加清晰，成像质量得到明显改善。我们称这种成像操作为中心暗场操作，所成像为中心暗场像。

三种操作均是通过移动物镜光栏来完成的，因此物镜光栏又称衬度光栏。需要指出的是，进行暗场或中心暗场成像时，采用的是衍射束进行成像的，其强度要低于透射束，但其产生的衬度却比明场像高。

五、实验步骤

明暗场像是透射电镜最基本的技术方法，以下仅对暗场像操作成像及其要点简述如下：

1、明场像下寻找感兴趣的视场；

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2、插入选区光栏围住所选的视场；

3、按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上显示选区内晶体产生的衍射花样；

4、倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光轴平行，此时衍射斑点位于荧光屏的中心；

5、插入物镜光栏，套住衍射斑点的中心斑点，转入成像操作，取出选区光栏，此时荧光屏上的图像即为该衍射束形成的暗场像。

六、成像观察

（一）衍射操作

单

多晶电子衍射花样

（二）成像操作

晶电子衍射花样

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七、实验注意事项

（1）严格按规范操作，避免误操作； （2）保证高真空的要求（1.33106Pa） （3）注意选区光栏的合理选择与应用。

八、思考题

（1）如何消除像散？

答： 像散是由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。如极靴的内孔不圆、材质不均、上下不对中以及极靴孔被污染等原因，造成了透镜磁场非旋转对称，呈椭圆形。椭圆磁场的长轴和短轴方向对电子束的折射率不一致，导致了电磁透镜形成远近两个焦点A和B，这样光轴上的物点P经透镜成像后不是一个固定的像点，而是在远近焦点间形成系列散焦斑。如下图所示：

由此可见，像散取决于磁场的椭圆度和孔径半角。因此我们可以通过配置对称磁场来校正椭圆度，从而基本消除磁场。 （2）比较暗场像与中心暗场像的衬度区别。 答： 下面两图分别是暗场像与中心暗场像的原理图：

暗场像 中心暗场像

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以A晶粒的强度为背景，则暗场像和中心暗场像的衍射衬度均为：

IIAIBIhkl()BIAIAIA但由于暗场像的衍射束偏离了中心光轴，其孔径半径相对于平行于中心光轴的电子束要大，因而磁透镜的球差要大，图像的清晰度不高，成像质量低。

而对于中心暗场像，则调整偏置线圈，使入射电子束倾斜2B角，晶粒B中的(hkl)晶面组完全满足衍射条件，产生强烈衍射，此时的衍射斑点移到了中心位置，衍射束与透镜的中心轴重合，孔径半角大大减小，所成像比暗场像更加清晰，成像质量得到明显改善。

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