第２１卷 第１期 环境化学 Ｖ０Ｉ ２１．Ｎｏ １ ２ＯＯ２年 １月 ＥＮ、 ＲＯｒ 伍ＮＴＡＬ ＣＨ匝 ⅡｓｒＲＹ Ｊａｎ￣ｙ ２ＯＯ２ 肇窜毋窜窜蹿喵 嘲 ● ・●● 安捷伦（Ａｇｉｌｅｎｔ） ● 环境科学专栏 ｐ簪《 毋 兽癌Ｓ《 Ｓ ｓ％掣 液相／质谱《ＬＣ／ＭＳ）技术用于有机磷农药分析 Ｐａｕｌ Ｚａｖｉ￣ａｎＱｓ Ｐａｕｌ Ｙ ＬｏｍａＧｒｅｙ （１＾ｇｉｌ Ｅｃｈｌ１ｄ－ ：，ｈｅ．７２，５Ｏ ｃｅ ｌｌ亡Ｒｏａｄ Ｗｉ［ｍｉｎ￥１￣，ＤＥ １９￣－１６１０ ＵＳＡ；２ ＭＯＥ ０Ⅱ ０ ｃ日Ⅱ＿ｈ） 液质联用技术的飞速发展，业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法．与现有的分析 方法相比．如气质联用技术和液相一紫外检测技术，液质联用技术简化了样品净化过程，最终缩短了 样品分析和方法开发的时闻周期（Ｈｂｅｒｔ Ｉ ｌｍ ａｎｄ Ｐｅｌｔ呲．，ｍｎ 、如啦批ｉ ａ１舯砌 甲 Ａ， ２０Ｃ０．８９２：３５－－４５３）．由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生 热分解，从而降低了分析结果的质量．然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化合 物．无需衍生化．此外，液质联用技术还具有极强的定性能力，即便农药化合物没有完全被分离．也 可以通过分子量的不同而得到定性，而常规的紫外检测却无法对未分离的化合物进行定性 样品用于Ａｇｉｌｅ￣ｔ １１００液质联用技术分析的有机磷农药混音物及内标化合物如下： 藏出序号 化台物 ［Ｍ＋刖 浓度 流出序号 化合物 ［Ｍ＋Ｈ］ 浓度 １ 速灭磷１ ２２５ ０．２ ｌ０ 己基对硫碡 ２９２ ０．Ｉ ２ 乐果 ２３０ ０．５ １１ 甲拌磷 衢１ ０．Ｉ ３ 速灭磷２ ２２５ ０．５ １２ 甲基毒死蜱 ３２２ ０．５ ４ 敌敌侵 丝１ ０．５ ｌ３ 芬氯碡 ３２１ ０．１ ５ 盏棉磷 ３１８ ０ ０５ １４ Ｔｅｒｂｕｒｄａｏｓ ２８９ ０．２ ６ 甲基对硫碡 ２６４ ０．２ １５毒死蜱 ３５０ ０．Ｉ ７ 马拉琉磷 ３３１ ０．５ ｌ６ 己碗磷 ３８５ ０．２ ８ 二曝农 ３Ｏ５ ０．２ ｌ７积硫磷４６７ ０．１ ９ ＂ｆｒｉｔ￣，ｗｌⅢ ∞ ３２７ １．Ｏ ＊诳度单位：ＨⅢ・ Ｉ１：＊＊内标 方法 ・色谱柱：２．１ ｎｕｎ内径×５ ｃｍ长，３．５ｔａｎ的ｃ】８柱 ・流动相：２０ ｒａｍｏｌ－ｒ 的醋酸铰溶液，乙腈梯度洗脱—５％到９５％乙腈，ｇｍｉｎ内一维持 ２ｍｉｎ ●流速：０ ４ ・ｎｉｆｎ－。 ●进样量：３ ・质谱条件：全扫描模式，扫描范围１２０－－６００ ａｍｕ；选择离子模式，住留时间１．９５ｍｓ，分 两组 结果同时采集紫外（２２Ｄ ｎｍ）和质谱信号，如图ｌ所示。质谱图是以每个化台物的萃取离子流 图表达，都选择［Ｍ＋Ｈ］ 离子．图２为每种农药单个萃取离子的离子图。图３和图４为表１中每种 农药的归一化质谱图． 结论利用电喷雾离子源液质联用技术用于有机磷农药分析的结果总结如下： ・所有被测试的农药的离子化效率都很好，而且都得到准分子离子峰［Ｍ＋Ｈ］ ●灵敏度和选择性均优于二极管阵列紫外检测器 ・总体谱图和分析结果简单．易于分析 ●可以列用相关软件进行定性和定量分析 维普资讯 http://www.cqvip.com
１期 液相／质谱（ｂＣ．／ＬＶ￣）技术用于有机磷农药分析 ，ｊ ｆＩ －ＪＩ１ ．Ｉ５ －２【ｌ －２５ ２ ４ ６ ７×Ｉｏ ６×Ｉ ５×Ｊ ４×Ｊ ３×１０ ２×Ｉ ｕｈ Ｊ×１ ４ ６ ８ １０ ｍｉｎ 图１紫外和质谱图的比较 ４６７ ＾ ６ ３８５ ３５０ ２ ＾‘３ ３２１ １２ ３２２ ＾ ２６１ ＾１０ 鼍 ３２７ ３帕 ＂Ｉ ２６４ ３４８ ２２１ ２３０ ＾１ ＾’ ２２ｊ ２ ４ ６ ０ 圈２化合物１到ｌ７的归一化的单个萃取离子流图 维普资讯 http://www.cqvip.com
环 境 化 学 ２ｌ卷 ｌ辛一～苎ｌ 一鼋一Ｎ １ ㈣ 一０Ｈ一 罐ｎ一 鳝鼙韶霉熏．担于 一～ 一叫 霉雌草 Ｔ ９０ｇ ｌ ＋【Ｈ＋ ｌ ． ０ ｎ 巷罐 《蕾¨ 盟 ０ ８一 麝｝堰 谴譬糌÷粤Ｓ 苫Ｓｊｊ雨一霉 ｎ田 ０２ ０ＮＮ 维普资讯 http://www.cqvip.com
１期 液相／质谱（ＬＣ／ＭＳ）技术用于有机磷农药分析 ０Ｎｎ Ｓ 嚣 Ｉ ６ ｏ￡ ６ｔｏｇ ｏ ｅ６Ｚ Ｊ ＋【｝ 】 １ ！：！ 』Ｈ＋Ｈ】 ｌ ， 。 ，ｌ 托 ０导 ０篙 圃堪 艇蹲糌 井蛊 ．臼ｉ蛊￡雨 霉啦 寸田 鼙 ｌ 赶 ｌ Ｉｉ＊０ｑｄ｛Ｉ＾喜｛ 鼙壤禽墒Ｔ２ 呈羞 ００＿
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