气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可行性研究

ＨＥＡＬＴＨＩＮＤＵＳＴＲＹ

DOI：10.16659/j.cnki.1672-5654.2015.27.123

气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可

行性研究

王冬芬

洛阳市涧西区疾病预防控制中心，河南洛阳

471003

[摘要]为了能够更好更高效地针对我国当前茶叶的质量及其安全性检测工作实施监督，该文重点针对并实施气相色

谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留可行性的实验研究。通过构建一种快速测定茶叶中15种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱法，主要采用毛细管的形式来进行测定。通过实验数据验证分析，来进一步探索该气相色谱法对于快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留的可行性。

[关键词]气相色谱法；快速测定；茶叶；拟除虫菊酯；可行性分析[中图分类号]TS272.7;O657.71

[文献标识码]A

[文章编号]1672-5654（2015）09（c）-0123-03

StudyontheFeasibilityofRapidDeterminationofPesticideResiduesinTeabyGasChromatography

WANGDong-fen

JianxiDistrictCenterforDiseaseControlandprevention，Luoyang，HenanProvince，471003China

[Abstract]InordertocarryoutsupervisiononthequalityandsafetyofteainChina,thispaperfocusesontheexperimen-talstudyonthefeasibilityofrapiddeterminationofpesticideresiduesinteabygaschromatography.Bymeansofconstruct-ingarapiddeterminationof15kindsofpesticideresiduesinteabygaschromatography,themainuseofcapillarywasde-termined.Throughtheexperimentaldataanalysis,thefeasibilityofthemethodfortherapiddeterminationofpesticideresiduesinteabygaschromatographyisdiscussed.

[Keywords]Gaschromatography;Rapiddetermination;Tea;Tobeapest;Feasibilityanalysis

在日常生活工作当中，许多人钟爱于品茶、喝茶，茶叶的卫生质量以及安全指数直接关乎着广大人们群众的身体健康。近些年来，我国一直都在该领域不断强化市场监管机制，将茶叶卫生质量的检查、测定工作列为了重点。对于茶叶销售这一环节更是加强了监管与进入机制。尤其是日益苛刻的绿色技术壁垒，它们的最高要求就是要对茶叶中有机磷、有机氯以及拟除虫菊酯等各类农药残留进行进一步安全检测。该文基于此重点以茶叶中拟除虫菊酯农药残留的检验工作为研究对象，进而[作者简介]王冬芬（1970-），女，河南南阳人，本科，主管技师，

主要从事卫生理化检验工作。

提出一种毛细管气相色谱分析测定法。

1资料与方法1.1样本选择

该次试验所选取的茶叶样本有花茶、袋泡茶和乌龙茶3种不同的茶叶种类，其中包括有铁观音袋泡茶、袋泡茉莉花茶、茉莉花茶、安溪铁观音、铁观音。

1.2方法

①该次试验所使用到的仪器设备包括：

超声波（2200TH）清洗器、电子天平-AL204-IC（METLERTOLEDO）、旋转蒸发仪、气相色谱仪、电子捕获检测器等。

中国卫生产业123

ＳＡＮＩＴＡＲＹＩＮＳＰＥＣＴＩＯＮ卫生检验ＣＨＩＮＡＨＥＡＬＴＨＩＮＤＵＳＴＲＹ图1色谱图

②该次试验选用的试剂包括：

正己烷（分析纯）、乙醚、乙腈（农药残留级）、氯化钠、固相萃取柱、三氯杀螨醇（97.2%）、溴氰菊酯（99.2%）、甲氰菊酯（99.4%）、氯氰菊酯（94.7%）。其中的氟氯氰菊酯主要来自于当地农业部门环境质量监督检验测试中心。

七氯环氧七氯艾氏剂狄氏剂异狄氏剂三氯杀螨醇五氯硝基苯五氯苯胺农药名称

表115种农药在固相萃取柱上的洗脱率分析

正己烷

（0-10）mL（0-15）mL回收率（%）回收率（%）

（20＋80）乙醚＋正己烷（0-20)mL回收率（%）

（0-12）mL回收率（%）

111.098.153.896.1100.9103.064.474.2103.0------

113.099.268.298.3105.1104.080.382.1105.8------

115.0100.074.7107.0107.0106.084.594.3114.0-8.9----

---------74.893.9107.090.0104.0106.0

③试样前处理分析。将所选取的茶叶样品放入到粉

碎机内，将其粉碎后过20目筛制成粉状试样，之后再使用千分之一天平准确称取5g的粉状试样放入到事先准备好的锥形瓶内，之后再加入20mL的乙腈，加无水硫酸钠，将锥形瓶盖上瓶塞后，运用超声波提取20min。用洗脱液过小柱于旋转蒸发瓶中，40℃蒸发近干，用正己烷定容至1.0mL。

五氯苯基甲基硫醚百菌清甲氰菊酯二氯苯醚菊酯三氟氯氰菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯

2结果

如图1。

在表1、表2所示内容中，在最终的样品检测中（详见表3），对于花茶试样，由于物质中主要含有大量的香味，其检出物质明显比其他类的茶（绿茶等)要多，在试验的过程中，主要试验了乙醚＋正己烷（2.5＋97.5）、乙醚＋正己烷（10＋90）和乙醚＋正己烷（20＋80）以及乙醚＋正己烷（5＋97.5）共四种不同的洗脱液。最终试验结果表明，在洗脱之后，花茶内的乙醚，其含量越高，那么内部的杂质被洗脱下来的也就越多，对于其中所含农药的洗脱率也就极大的提高。在试验的过程中，还发现了，包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、百菌清、溴氰菊酯、甲氰菊酯在内，由于受到外界因素影响比较大，因此在此次试验的过程

表2拟除虫菊酯农药的保留时间及其相应检测限分析

农药名称七氯环氧七氯艾氏剂狄氏剂异狄氏剂三氯杀螨醇五氯硝基苯五氯苯胺五氯苯基甲基硫醚百菌清甲氰菊酯二氯苯醚菊酯三氟氯氰菊酯氟胺氰菊酯溴氰菊酯

残留X在茶叶上保留时间（min）检测限-（μg/kg）

14.21014.42214.55515.43316.04717.03117.15517.95918.67920.51724.18326.32728.108/28.50536.705/37.16932.557/38.281/39.778

0.120.221.700.300.500.380.340.440.680.722.601.506.002.602.00

中并没有找到最佳的适合比例。

测试样品具体相关检测样本农药残留情况结果见

124中国卫生产业ＳＡＮＩＴＡＲＹＩＮＳＰＥＣＴＩＯＮ卫生检验ＣＨＩＮＡ

ＨＥＡＬＴＨＩＮＤＵＳＴＲＹ

表3。

表3检测样品农药残留结果分析

茶叶种类袋泡茶花茶乌龙茶

茶叶名称铁观音袋泡茶袋泡茉莉花茶茉莉花茶安溪铁观音铁观音

检出农药甲氰菊酯三氯杀螨醇二氯苯醚菊酯甲氰菊酯甲氰菊酯

检出值（mg/kg）

茶叶农药残留非常可行，为茶叶中拟除虫菊酯农药残留的深度检测提供了良好的依据，这对于更好更高效地针对我国当前茶叶的质量及其安全性检测工作实施监督具有重要的现实意义、社会价值。

0.210.130.350.260.13

[参考文献]

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3讨论

拟除虫菊酯-（syntheticpyrethroids）是一种仿生合成的杀虫剂，能够最大限度的发挥出其内在功效，改变天然除虫菊酯的化学结构衍生，其化学结构在上个世纪的四十年代才被国外研究发现最终得以确定，从此之后，国内外开始加大了对类似物质的合成研究的力度。

该文基于气相色谱法快速测定茶叶拟除虫菊酯农药残留的可行性研究，在检测的过程中，重点构建了一种基于毛细管气相色谱的测定方法来针对所选取样本茶叶中存在的15种拟除虫菊酯残留农药进行测定、检验、分析。通过得出的实验结果信息，包括对最低检测浓度、精密度试验、回收率以及各种农药残留在茶叶样本的时间等信息，最后通过检测样本农药残留结果，得出其检测限。通过上述拟除虫菊酯农药残留的科学分析方法进行的试验效果显著，其无论是方法的精密度以及准确度都符合整个分析的要求，并且在实际操作应用过程中，操作步骤简单、便捷，比较适合在实验室进行推广。通过这种毛细管气相色谱分析的方法，来实现快速测定

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（收稿日期：2015-07-02）

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