外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量 一、 实验目的 1熟悉气相色谱仪的操作步骤 2•学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、 基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气 稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色 谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分 数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量 进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分 数。 三、 实验仪器与试剂 1•仪器：GC7700气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10^ l 3色谱柱试 剂： 2•药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮 四、 实验步骤 1 •标准溶液的配制： 配制标准系列（50£00ppb） 2. GC7700 （TCD）的操作步骤： （1） 打开载气总阀门，至0.4 MPa,保持半小时。 （2） 打开设备电源，TCD设为 开”设置各路温度参数，TCD电流为“0” 3） 开启T2000工作站，观测设备输出信号。

（3） 15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o （4） C并初步稳定，根据分析条件设TCD电流。 （5） 观测TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv） . 6）进样分 析，如出倒峰，则可通过修改 TCD极性校正。 （6） 进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭 80oC以下，关电源，关载气。 TCD电流，各温度设 置降到3. 标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1 11，得到各 标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4. 未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图， 套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。 5 •注意事项： （1） 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降 温），后关载气。 （2） 进样技术 ① 进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食 指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较 高把芯顶出，影响进样； ② 注射器取样时，应先用被测试液洗涤 5-6次，然后缓慢抽取一定量试液。若仍 有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除 多余试液即可，用滤纸擦净针头； ③ 进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速 度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为 2 -5%; ④ 胶密封垫片，该垫片经 要注意经常更换进样器上的硅橡10 -20次穿刺进样后,

气密性降低，容易漏气。 五、 实验数据及处理 1.记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等） 2•记录各标准样品中乙醇含量3•绘制标准曲线4•求得未知样含量 六、 思考题 1 •外标法测未知样含量有何特点？ 2•外标法的测定结果受那些因素的影响？