[12]发明专利申请公布说明书
[21]申请号200910027400.0
[51]Int.CI.
C11B 9/00 (2006.01)A24B 15/30 (2006.01)
[43]公开日2009年11月4日[22]申请日2009.06.01[21]申请号200910027400.0
[71]申请人无锡华海香料有限公司
地址214112江苏省无锡市新区梅村镇锡鸿路37
号3号[72]发明人黄文华 吴凡
[11]公开号CN 101570717A
[74]专利代理机构无锡市大为专利商标事务所
代理人曹祖良
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
一种烟草提取物的制备方法及其应用
[57]摘要
本发明涉及一种烟草提取物的制备方法及其应用。所述烟草提取物的制备方法，以烟草为原料，经酶解、超声波提取、过滤、层析柱分离、减压浓缩步骤制得烟草提取物；所述烟草提取物用浓度80％的乙醇溶解，采用雾化方式喷加到烟丝中。本发明使用酶解技术及超声波提取，结合层析分离，提取温度低，时间短，溶剂用量少，提取彻底，原料利用率高，由于提取温度低，减少了对热敏性致香物质的破坏，最大限度的保留了烟草自身的致香成分，同时去除了对吸味、口感有影响的物质；方法简单设备操作容易，无污染。
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权 利 要 求 书
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1、一种烟草提取物的制备方法，以烟草为原料，经酶解、超声波提取、过滤、层析柱分离、减压浓缩步骤制得烟草提取物，详细工艺步骤如下： (1)酶解：在带有搅拌及加套水浴加热装置的超声波提取罐中，加入烟末、4～8倍烟末质量的水，加入柠檬酸，调整体系PH值在3.0～6.0之间，加入纤维素酶，在40～50℃的条件下酶解8～12个小时，在酶解时每隔30分钟搅拌10分钟；
(2)超声波提取：酶解完成后，再次加入4～8倍烟末质量的水，在50～60℃的条件下用超声波提取30～60分钟，收集第一次提取液，残渣部分采用相同的方法再次提取，收集第二次提取液；
(3)过滤：将上述的两次提取液合并，在室温下经过离心机在1500～1800转/分的条件下离心分离20分钟，得到澄清提取液；
(4)层析柱分离：将离心分离后的澄清提取液上清洗干净的层析柱进行吸附，每分钟吸附10L提取液，在吸附过程中，提取液面不能低于层析柱上端，当吸附结束时控制提取液面高于层析柱上端3厘米；然后用浓度为95％乙醇进行洗脱，每分钟乙醇的流量为5升，当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时，开始收集流出液；
(5)减压浓缩：将收集的流出液在温度为55～65℃，真空度为0.085～0.095Mpa的条件下浓缩处理，得到密度为0.8875～0.8986的浓缩液，即得烟草提取物。
2、如权利要求1所述的烟草提取物的制备方法，其特征还在于：所述步骤(1)、(2)中加入的水采用去离子水。
3、如权利要求1所述的烟草提取物的应用，其特征在于：所述提取物采用浓度为80％的乙醇溶解提取物，采用雾化方式喷加到烟丝中。 4、如权利要求3所述的烟草提取物的应用，其特征还在于：所述提取物用量为烟丝重量的0.01～0.05％。
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说 明 书
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一种烟草提取物的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于植物化学技术领域，具体是涉及一种烟草提取物的制备方法及其应用。背景技术
吸烟与健康问题为全世界所关注，降低卷烟烟气有害成分的释放量是烟草行业不可推卸的责任。随着人们对吸烟与健康问题关注度的逐渐增加，烟草工业近年来实施了降焦减害工程，以不断适应社会的要求，而随着卷烟中焦油含量的不断降低，烟草中的香气成分也相应的减少，需要对低焦油卷烟香气进行补偿，显然，从烟草中提取香料物质对低焦油卷烟香气进行有效补偿是一条重要途径。目前我国烟草行业普遍使用的烟草提取物提取方法一类是采用普通溶剂萃取法得到产品，另一类是利用水蒸气蒸馏和少量超临界二氧化碳萃取得到的产品，这些方法制备的产品虽然能较好的弥补烟香，但由于对提取的成分没有选择性分离，其中含有一些不适于卷烟吸味的物质，在增加烟香的同时也导致了吸味不适、粗糟感和干燥感增加等副作用，导致香烟品质下降。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，提供一种提取温度低，时间短，溶剂用量少，提取彻底，原料利用率高的烟草提取物的制备方法及其应用。
本发明的目的通过以下的技术方案实现，一种烟草提取物的制备方法，以烟草为原料，经酶解、超声波提取、过滤、层析柱分离、减压浓缩步骤制得烟草提取物，详细工艺步骤如下：
(1)酶解：在带有搅拌及加套水浴加热装置的超声波提取罐中，加入烟末、4～8倍烟末质量的去离子水，加入柠檬酸，调整体系PH值在3.0～6.0之间，加入纤维素酶，在40～50℃的条件下酶解8～12个小时，在酶解时每隔30分钟搅拌10分钟；
(2)超声波提取：酶解完成后，再次加入4～8倍烟末质量的去离子水，在50～60℃的条件下用超声波提取30～60分钟，收集第一次提取液，残渣部分采用相同的方法再次提取，收集第二次提取液；
(3)离心过滤：将上述的两次提取液合并，在室温下经过离心机在1500～1800转/分的条件下离心分离20分钟，得到澄清提取液； (4)层析柱分离：将离心分离后的澄清提取液上清洗干净的层析柱进行
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吸附，每分钟吸附10L提取液，在吸附过程中，提取液面不能低于层析柱上端，当吸附结束时控制提取液面高于层析柱上端3厘米；然后用浓度为95％乙醇进行洗脱，乙醇流量为5L/min，当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时，开始收集流出液；
(5)减压浓缩：将收集的流出液在温度为55～65℃，真空度为0.085～0.095Mpa的条件下浓缩处理，得到密度为0.8875～0.8986的浓缩液，即得烟草提取物，其为淡黄色透明液体，主要成分为大马酮、二氢大马酮、茄酮、香叶基丙酮、金合欢基丙酮、巨豆三烯酮、新植二烯等。
按卷烟烟丝质量的0.01～0.05％称取提取物，用浓度为80％的乙醇溶解提取物，采用雾化方式喷加到烟丝中，卷成香烟，经评吸认为该产品在卷烟中加香明显：能显著增加卷烟香气质及香气量，使卷烟香气丰满、透发，掩盖杂气，提高卷烟产品质量。
本发明与传统提取方法相比，优点在于：使用酶解技术及超声波提取，结合层析分离，提取温度低，时间短，溶剂用量少，提取彻底，原料利用率高，由于提取温度低，减少了对热敏性致香物质的破坏，最大限度的保留了烟草自身的致香成分，同时去除了对吸味、口感有影响的物质；方法简单设备不操作容易，无污染。 具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 实施例1
(1)酶解：在带有搅拌及加套水浴加热装置的超声波提取罐中，加入烟末1000g、去离子水5000g，加入柠檬酸，调整体系PH值为4.5，加入纤维素酶，在43℃的条件下酶解12个小时，在酶解时每隔30分钟搅拌10分钟； (2)超声波提取：酶解完成后，再次加入去离子水7000g，在50℃的条件下用超声波提取60分钟，收集第一次提取液，残渣部分采用相同的方法再次提取，收集第二次提取液；
(3)离心过滤：将上述的两次提取液合并，在室温下经过离心机在1600转/分的条件下离心分离20分钟，得到澄清提取液；
(4)层析柱分离：将离心分离后的澄清提取液上清洗干净的层析柱进行吸附，每分钟吸附10L提取液，在吸附过程中，提取液面不能低于层析柱上端，当吸附结束时控制提取液面高于层析柱上端3厘米；然后用浓度为95％乙醇进行洗脱，每分钟乙醇流量为5L/min，当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时，开始收集流出液；
(5)减压浓缩：将收集的流出液在温度为58℃，真空度为0.090Mpa的条件下浓缩处理，得到密度为0.8880的浓缩液，即得烟草提取物，其为淡黄
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色透明液体，主要成分为大马酮、二氢大马酮、茄酮、香叶基丙酮、金合欢基丙酮、巨豆三烯酮、新植二烯等。
按卷烟烟丝质量的0.01～0.05％称取提取物，用浓度为80％的乙醇溶解提取物，采用雾化方式喷加到烟丝中，卷成香烟，经评吸认为该产品在卷烟中加香明显：能显著增加卷烟香气质及香气量，使卷烟香气丰满、透发，掩盖杂气，提高卷烟产品质量。 实施例2
(1)酶解：在带有搅拌及加套水浴加热装置的超声波提取罐中，加入烟末1000g、去离子水7000g，加入柠檬酸，调整体系PH值为5.5之间，加入纤维素酶，在48℃的条件下酶解9个小时，在酶解时每隔30分钟搅拌10分钟；
(2)超声波提取：酶解完成后，再次加入去离子水5000g，在58℃的条件下用超声波提取40分钟，收集第一次提取液，残渣部分采用相同的方法再次提取，收集第二次提取液；
(3)离心过滤：将上述的两次提取液合并，在室温下经过离心机在1700转/分的条件下离心分离20分钟，得到澄清提取液；
(4)层析柱分离：将离心分离后的澄清提取液上清洗干净的层析柱进行吸附，每分钟吸附10L提取液，在吸附过程中，提取液面不能低于层析柱上端，当吸附结束时控制提取液面高于层析柱上端3厘米；然后用浓度为95％乙醇进行洗脱，乙醇流量为5L/min，当流出液带有颜色并有明显的烟草香气时，开始收集流出液；
(5)减压浓缩：将收集的流出液在温度为63℃，真空度为0.086Mpa的条件下浓缩处理，得到密度为0.8980的浓缩液，即得烟草提取物，其为淡黄色透明液体，主要成分为大马酮、二氢大马酮、茄酮、香叶基丙酮、金合欢基丙酮、巨豆三烯酮、新植二烯等。
按卷烟烟丝质量的0.01～0.05％称取提取物，用浓度为80％的乙醇溶解提取物，采用雾化方式喷加到烟丝中，卷成香烟，经评吸认为该产品在卷烟中加香明显：能显著增加卷烟香气质及香气量，使卷烟香气丰满、透发，掩盖杂气，提高卷烟产品质量。
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