一、 实验目的:
1、 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理或方法。 2、 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装或使用方法。
二、 实验原理:
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制的无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,是水与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO + H2O → Ca(OH)2
图1、蒸馏装置 图2、回流装置
三、 仪器及药品:
仪器:100ml的圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、干燥管等; 药品:95%乙醇、氧化钙、氢氧化钠、氯化钙。
四、 实验步骤:
1、 回流加热除水
在100ml的圆底烧瓶中,加入40ml95%乙醇,慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几颗氢氧化钠,回流一小时。 2、 蒸馏
回流完毕,将回流装置改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存,并用无水硫酸铜检查。
五、 数据处理:
表一:无水乙醇制备数据
工业酒精体积 41ml 无水乙醇体积 35ml 试验温度 75℃ 无水乙醇产率 85.4%
六、 结果及讨论
1、工业酒精和氧化钙反应回流可以制的无水乙醇,蒸馏可以的到纯的无水乙醇。 2、本次实验采用的是氧化钙和工业酒精制取无水乙醇,采用无水硫酸铜检验水的存在与否,该次操作中用的氧化钙充足、回流时间长,保证了工业酒精中的水与氧化钙充分反应,注意蒸馏时蒸馏装置要干燥;蒸馏时首先没有无水氯化钙和干燥管导致后来的无水乙醇纯度不高。还有冷凝水水速不宜过快,保证冷凝管温度适宜即可,这样可以节约水。
七、 实验注意事项 :
1、 仪器因该事先干燥。
2、 接引管支口上因该接干燥管。
3、 务必使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙,则爆沸严重。 4、 在氧化钙中加入少许氢氧化钠。
5、 实验完毕要及时清洗仪器。
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 学 专 班 姓 指 导日
名 称: 无水乙醇的制备(氧化钙法) 院: 化学工程学院 业: 化学工程与工艺 级: 化工09-2班 名: 徐正林 学 号 ***********教 师: 肖勋文 刘望才 期: 2010年10月25日
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