实验1 苯甲酸的重结晶

一、实验目的

1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。

2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。

二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器

真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。

四、实验操作步骤

（1） 溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，

并不断摇动使之溶解。

（2） 脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3） 热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。

（4） 结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5） 抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后

用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。

（7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。

注意事项：

1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。

2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。

4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。

5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。