大学实验报告

　　一、实验目的

　　1、观测CO2临界状态现象，增加对临界状态概念的感性认识；2.加深对纯流体热力学状态：汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理解；测定CO2的PVT数据，在PV图上绘出CO2等温线3.掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。

　　二、实验原理

　　纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度（T C）和最高压力点(PC) 。纯物质所处的温度高于TC，则不存在液相；压力高于PC，则不存在汽相；同时高于TC和PC，则为超临界区。本实验测量TTC三种温度条件下等温线。其中T

　　三、实验装置流程和试剂

　　实验装置由试验台本体、压力台和恒温浴组成（图2-3-1）。试验台本体如图2-3-2所示。实验装置实物图见图2-3-3。实验中由压力台送来的压力油进入高压容器和玻璃杯上半部，迫使水银进入预先装有高纯度的CO2气体的承压玻璃管（毛细管），CO2被压缩，其压力和容积通过压力台上的活塞杆的进退来调节。温度由恒温水套的水温调节，水套的恒温水由恒温浴供给。

　　CO2的压力由压力台上的精密压力表读出（注意：绝对压力=表压+大气压），温度由水套内精密温度计读出。比容由CO2柱的高度除以质面比常数计算得到。试剂：高纯度二氧化碳。

　　图2-3-1 CO2 PVT关系实验装置图

　　2-3-2试验台本体1.高压容器2-玻璃杯3-压力油4-水银5-密封填料6-填料压盖7-恒温水套8-承压玻璃管9-CO210精密温度计

　　四、实验操作步骤

　　1、按图2-3-1装好试验设备。 2.接通恒温浴电源，调节恒温水到所要求的实验温度（以恒温水套内精密温度计为准）。 3.加压前的准备——抽油充油操作(1)关闭压力表下部阀门和进入本体油路的阀门，开启压力台上油杯的进油阀。 (2)摇退压力台上的活塞螺杆，直至螺杆全部退出。此时压力台上油

　　筒中抽满了油。 (3)先关闭油杯的进油阀，然后开启压力表下部阀门和进入本体油路的阀门。 (4)摇进活塞杆，使本体充油。直至压力表上有压力读数显示，毛细管下部出现水银为止。 (5)如活塞杆已摇进到头，压力表上还无压力读数显示，毛细管下部未出现水银，则重复(1)--(4)步骤。

　　（6）再次检查油杯的进油阀是否关闭，压力表及其进入本体油路的二个阀门是否开启。温度是否达到所要求的实验温度。如条件均已调定，则可进行实验测定。

　　4、测定低于临界温度下的等温线（T= 20℃或25℃）(1)将恒温水套温度调至T= 23℃左右，并保持恒定。 (2)逐渐增加压力，压力为4.0MPa左右（毛细管下部出现水银面）开始读取相应水银柱上端液面刻度，记录第一个数据点。读取数据前，一定要有足够的平衡时间，保证温度、压力和水银柱高度恒定。 (3)提高压力约0.2MPa，达到平衡时，读取相应水银柱上端液面刻度，记录第二个数据点。注意加压时，应足够缓慢的摇进活塞杆，以保证定温条件，水银柱高度应稳定在一定数值，不发生波动时，再读数。 (4)按压力间隔0.2MPa左右，逐次提高压力，测量第三、第四……数据点，当出现第一小滴CO2液体时，则适当降低压力，平衡一段时间，使CO2温度和压力恒定，以准确读出恰出现第一小液滴CO2时的压力。 (5)注意此阶段，压力改变后CO2状态的变化，特别是测准出现第一小滴CO2液体时的压力和相应水银柱高度及最后一个CO2小汽泡刚消失时的压力和相应水银柱高度。此二点压力改变应很小，要交替进行升压和降压操作，压力应按出现第一小滴CO2液体和最后一个CO2小汽泡刚消失的具体条件进行调整。 (6)当CO2全部液化后，继续按压力间隔0.2MPa左右升压，直到压力达到8.0MPa为止（承压玻璃管最大压力应小于8.0MPa）。 5.测定临界等温线和临界参数，观察临界现象(1)将恒温水套温度调至T= 31.1℃左右，按上述4的方法和步骤测出临界等温线，注意在曲线的拐点（P=7.376MPa）附近，应缓慢调整压力（调压间隔可为0.05MPa），以较准确的确定临界压力和临界比容，较准确的描绘出临界等温线上的拐点。 (2)观察临界现象a.临界乳光现象保持临界温度不变，摇进活塞杆使压力升至Pc附近处，然后突然摇退活塞杆（注意勿使试验台本体晃动）降压，在此瞬间玻璃管内将出现圆锥型的乳白色的闪光现象，这就是临界乳光现象。这是由于CO2分子受重力场作用沿高度分布不均和光的散射所造成的。可以反复几次观察这个现象。 b.整体相变现象临界点附近时，汽化热接近

　　于零，饱和蒸汽线与饱和液体线接近合于一点。此时汽液的相互转变不象临界温度以下时那样逐渐积累，需要一定的时间，表现为一个渐变过程；而是当压力稍有变化时，汽液是以突变的形式相互转化。 c.汽液二相模糊不清现象处于临界点附近的CO2具有共同的参数(P，V，T)，不能区别此时CO2是汽态还是液态。如果说它是气体，那么，这气体是接近液态的气体；如果说它是液体，那么，这液体又是接近气态的液体。下面用实验证明这结论。因为此时是处

　　于临界温度附近，如果按等温过程，使CO2压缩或膨胀，则管内什么也看不到。现在，按绝热过程进行，先调节压力处于7.4 MPa（临界压力）附近，突然降压（由于压力很快下降，毛细管内的CO2未能与外界进行充分的'热交换，其温度下降），CO2状态点不是沿等温线，而是沿绝热线降到二相区，管内CO2出现了明显的液面。这就是说，如果这时管内CO2是气体的话，那么，这种气体离液相区很近，是接近液态的气体；当膨胀之后，突然压缩CO2时，这液面又立即消失了。这就告诉我们，这时CO2液体离汽相区也很近，是接近气态的液体。这时CO2既接近气态，又接近液态，所以只能是处于临界点附近。临界状态流体是一种汽液不分的流体。这就是临界点附近汽液二相模糊不清现象。 7.测定高于临界温度的等温线（T = 40℃左右）将恒温水套温度调至T=40.5℃，按上述5相同的方法和步骤进行。

　　五、实验数据处理

　　表1.1原始数据表23℃压强(Mpa)

　　略

　　将数据绘图如下：

　　略

　　六、实验结果讨论

　　1、由于实验器材的老化，实验数据本身的准确度不高，所以根据实验数据画出来的曲线误差较大。 2.加压的时候要缓慢加，不能过快，实验操作的时候有一组加压不够缓慢出现了较小的气泡，使得实验数据不够准确。

　　七、注意事项

　　1、实验压力不能超过10.0 MPa，实验温度不高于41℃。 2.应缓慢摇进活塞螺杆，否则来不及平衡，难以保证恒温恒压条件。 3.一般，按压力间隔0.2MPa左右升压。但在将要出现液相，存在汽液二相和汽相将完全消失以及接近临界点的情况下，升压间隔要很小，升压速度要缓慢。严格讲，温度一定时，在汽液二相同时存在的情况下，压力应保持不变。

　　T2.