乙酸乙酯的制备实验报告

　　一、实验目的

　　1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;

　　2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

　　3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

　　二、实验原理

　　主反应:

　　①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

　　三、实验药品及物理常数

　　四、主要仪器和材料

　　铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。

　　五、实验装置

　　(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;

　　(3)蒸馏装置

　　六、操作步骤

　　【操作要点及注意事项】

　　⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!

　　⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

　　⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

　　⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

　　⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!

　　⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

　　⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

　　七、实验结果

　　1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ;

　　4、理论产量 ; 5、产率 。

　　八、实验讨论

　　1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

　　2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

　　3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

　　九、实验体会

　　谈谈实验的成败、得失。

　　实验步骤：

　　①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

　　②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的.上方约2mm～3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

　　③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

　　实验注意问题;

　　①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

　　②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

　　③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

　　④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

　　⑤对反应物加热不能太急。

　　几点说明：

　　a.浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂

　　b.饱和碳酸钠溶液的作用：

　　①中和蒸发过去的乙酸;

　　②溶解蒸发过去的乙醇;

　　③减小乙酸乙酯的溶解度。

　　提高产率采取的措施： (该反应为可逆反应)

　　①用浓硫酸吸水平衡正向移动

　　②加热将酯蒸出

　　提高产量的措施：

　　①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

　　②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

　　③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。