干货分享 | 液相色谱峰,纵虐我千百遍,依待它如初恋
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发布时间：2024-10-21 14:06
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时间：2024-10-21 15:56
液相色谱峰问题详解：常见9种峰型的解析与对策
在液相色谱分析中，了解并解决峰型问题至关重要。以下是九种常见色谱峰及其产生的原因和应对方法：
峰拖尾
柱筛板堵塞：流动相污染、接口问题、样品清洗不净、六通阀操作不当或高浓度盐溶液结晶堵塞。解决方法：反冲色谱柱或更换筛板。
色谱柱塌陷：柱头塌陷由流动相引起，色谱柱长时间使用导致硅胶流失。解决办法：无法修复，可能需要更换色谱柱。
相塌陷：长时间高含水量冲洗导致C18键合相分离。解决方法：用乙腈或甲醇冲洗，严重时用丙酮。
色谱柱污染：样品或流动相污染，影响样品同步。解决办法：更换色谱柱或进行长时间洗脱。
峰前沿
样品过载：色谱柱载量不足、样品浓度过高或进样量大。优化样品量和进样条件。
溶剂选择不当：流动相洗脱力不足。调整溶剂和进样量。
色谱柱损坏：更换色谱柱。
包峰：分析方法不合适，优化方法。
形成倒峰
折射率或密度差异：无须解决，部分自然现象。
进样问题：无须解决，短暂的流动阻断。
包裹峰/严重拖尾峰
色谱柱问题或溶解度：更换色谱柱，优化溶解条件。
流动相混合不均：调整流动相和混合方法。
基线漂移
柱温不稳定或流动相不混匀：稳定柱温，充分混合流动相。
其他因素：如污染、溶剂变化等，针对性解决。
峰展宽
污染、管路影响或检测器问题：更换色谱柱，调整管路或检测器。
噪音过大
气泡、漏液或流动相问题：检查并处理气泡，排查漏液。
其他原因：如溶剂、温度问题，解决后处理。
分离度降低
梯度洗脱不合理：优化洗脱程序。
流动相污染或色谱柱阻塞：更换流动相或色谱柱。
分叉峰
污染、溶剂效应等：排查并解决各种可能因素。
