氰戊菊酯制备方法

发布网友 发布时间：2024-12-29 19:58

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方法一的制备过程如下：

首先，通过烷基化反应，将氯氰苄与苯磺酸异丙酯、氢氧化钠按照1:1.1:3的比例在石油醚中混合，在70℃下反应12小时，得到α-异丙基对氯苯基乙腈，收率为92%。烷基化过程中，苯磺酸异丙酯转化为苯磺酰胺，可回收苯酚。烷基化剂也可选择溴代异丙烷或氯代异丙烷，反应在强碱环境下进行。

接着进行水解，将α-异丙基对氯苯基乙腈与65%硫酸按1:1.3的比例混合，加热到140-145℃，反应11小时后，通过萃取、水洗、脱溶和结晶，得到α-异丙基对氯苯基乙酸，收率为90%。

氯化阶段，α-异丙基对氯苯基乙酰氯与五氯化磷混合，加热至130℃，反应1小时后冷却，收集100-103℃的馏分，得到含量95%以上的α-异丙基对氯苯基乙酰氯，收率同样在95%以上。

最后，将、间苯氧基苯甲醛和α-异丙基对氯苯基乙酰氯按1.1:1:1.05的比例溶于水中，在30-35℃搅拌反应12小时，经过萃取、水洗、干燥和减压脱溶，得到腈氯苯苯醚菊酯，原油含量90%以上，一级品有效成分含量至少为92%。

另一种方法是直接一步法，首先将2-（对氯苯基）-3-甲基丁酸氯化为2-（对氯苯基）-3-甲基丁酰氯，然后与间苯氧基苯甲醛和水溶液反应生成氰戊菊酯。国外采用不同溶剂，如正庚烷、石油醚、苯、甲苯，国内则有无溶剂法。国外可能使用相转移催化剂TEBA，国内某些单位则不添加催化剂。

国内主要采用这种方法，收率通常在90%以上。还有α-羟基磺酸钠法和α-溴代氰苄法，这两种方法涉及的具体步骤和条件有所不同，但最终都能制得氰戊菊酯。

氰戊菊酯适用于棉花、果树、蔬菜和其它作物的害虫防治。防治对象为鞘翅目、双翅目、单翅目、半翅目、鳞翅目和直翅目害虫，如玉米螟、蚜虫、油菜花露尾甲、甘蓝夜蛾、菜粉蝶、苹果蠹蛾、苹蚜、棉蚜、桃小食心虫等。