在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告

一、 实验目的

1、了解咖啡因性质

2、掌握从茶叶中提取咖啡因的方法 3、巩固萃取、蒸馏、升华等操作 4、掌握索氏提取器的使用方法

二、 实验原理

????咖啡因，有名咖啡碱、茶素（caffeine；theine；guaranine）。最初从咖啡豆中提取

得到，其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。?

????咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。?

????咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显着，178℃升华很快。? ????茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

三、 主要原料及产物的物理常数

名称 分子量 性状 相对密度 熔点沸点溶解度/（克/℃ /℃ /100mL） 水 醇 醚 1.23g/cm3? 234.5 178 微微微溶 溶 溶 0.905g/cm3 -117 78.3 易易易溶 溶 溶 咖啡因 乙醇 194.19 46.07 无色针状晶体 无色针状晶体 四、 所用试剂的规格及用量

名称 茶叶 乙醇 生石灰 水 鞣酸 盐酸 过氧化氢 规格 \\ 化学纯/95% 化学纯 \\ 化学纯/5% 化学纯/10% 化学纯/30% 用量 10g 120mL 3~4克 4mL 1~2滴 1~2滴 8~10滴 五、 实验步骤

1、?咖啡因的提取?

称取5g干茶叶,?装入滤纸筒内,?轻轻压实,?滤纸筒上口塞一团脱脂棉,?置于抽提筒中,?圆底烧瓶内加人?60～8Oml95%?乙醇,?加热乙醇至沸,?连续抽提1h,?待冷凝液刚刚虹吸下去时,?立即停止加热。?

将仪器改装成蒸馏装置,?加热回收大部分乙醇。然后将残留液?(大约l0～15ml)?倾入蒸发皿中,?烧瓶用少量乙醇洗涤,?洗涤液也倒人蒸发皿中,?蒸发至近干。加入4g?生石灰粉,?搅拌均匀,?用电热套加热(100～120V),?蒸发至干,?除去全部水分。冷却后,?擦去沾在边上的粉末,?以免升华时污染产物。?

将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,?取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,?漏斗颈部疏松地塞一团棉花。?

用电热套小心加热蒸发皿,?慢慢升高温度,?使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,?附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针?状晶体时,?暂停加热,?冷至?100?℃左右,?揭开漏斗和滤纸,?仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌,?重新放好滤纸和漏斗,?用较高的温度再加热升华一次。此时?,温度也不宜太高,?否则蒸发皿内大量冒烟,?产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的咖啡因,?测定熔点。? 2、咖啡因的鉴定?

(1)?与生物碱试剂:?取咖啡因结晶的一半于小试管中,?加?4Cml水,?微热,?使固体溶解。分装于2?支试管中,?一支加入1～2?滴?5%?鞣酸溶液,?记录现象。另一支加?1～2?滴?10%?盐酸?(?或?10%?硫酸?),?再加入?1～2?滴碘一碘化钾试剂,?记录现象。?

(2)?氧化:?在表面皿剩余的咖啡因中,?加入30%H2O28～10滴,?置于水浴上蒸干,?记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上,?观察并记录颜色有何变化。

六、 实验中可能出现的问题及注意事项

1、索氏提取器的虹吸管极易折断，搭装装置和拿取时必须特别小心。

2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴

套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。

3、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 4、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分

解）。

5、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

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