精馏实验实验报告

一、实验目的

1. 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 2. 学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 3. 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。

二、实验原理

1. 理论塔板数的图解求解法

对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。

精馏段操作线方程：𝑦𝑛+1=提馏段操作线方程：𝑦𝑚+1=

𝑅𝑥𝑑

𝑥𝑛+ 𝑅+1𝑅+1𝑓+𝑅𝑓−1

𝑥𝑚−𝑥 𝑅+1𝑅+1𝑤

用图解法求算理论塔板的理论依据为：〔1〕根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度xn和yn必在平衡线上；〔2〕根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度xn和yn+1必落在相应塔段的操作线上。

本实验采用全回流的操作方式，即R=1。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为：

y=x

2. 总板效率

精馏操作的总板效率的计算公式为：

𝑁𝑇

×100% 𝑁𝑃

式中，NT为理论塔板数，NP为实际塔板数。 3. 折光率与液相组成

本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30ºC下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按以下回归式计算：

𝐸𝑇=

w=58.84−42.61𝑛30

式中，w为质量分率，n30为30ºC下的折光指数。

测量温度下的折光指数与30ºC下的折光指数之间关系可由下式计算：

𝑛30=𝑛𝑡+0.00038(𝑡−30)

式中，nt为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示：

𝑤𝐷

⁄𝑀𝐷

𝑥𝐷=

(1−𝑤𝐷)⁄𝑤𝐷

⁄𝑀+𝑀′𝐷

三、实验步骤

1. 实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置

均为零；

2. 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟；

3. 接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态；

4. 调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一

次塔顶温度，待温度变化明显后，每隔记录一次数据，至塔顶温度不再随时间发生明显变化；

5. 测量每一块塔板上的温度，并收集塔顶馏出液与塔底釜液，使用阿贝折光仪测量两液体

的温度与折光率；

6. 调节电位器使加热电压分别为90V和110V，待精馏塔稳定后，重复步骤〔5〕；

7. 检查数据合理后，关闭电源及加热开关，并在停止加热10分钟后，关闭冷却水，一切

复原。

四、实验数据及实验结果

1. 在全回流条件下，塔顶温度随时间的变化情况

调节电位器使加热电压为70V，调节回流控制器至全回流状态，记录在不同时刻下的塔顶温度。并以开车时间为横坐标，以塔顶温度为纵坐标绘图，如以下图所示。

90.080.070.060.050.040.030.020.010.00.001020304050塔顶温度T（ºC）时间t（min） 从图中我们可以得到，在精馏塔开始工作的前35分钟里，由于没有蒸汽经过塔顶，因此塔顶温度与室温接近，并保持不变。从30分钟至40分钟，蒸汽上升至塔顶，使塔顶温度在短时间内快速升高。从40分钟至42分钟，精馏塔内趋于稳定，塔顶蒸汽中轻组分〔乙醇〕的组成比例逐渐提高，塔顶温度有小幅地下降。42分钟之后，精馏塔到达稳定状态，塔顶温度保持不变。

2. 在全回流、稳定操作的条件下，塔体内温度随塔高的分布

分别测量在加热电压为70V、90V和110V时，全回流、稳定操作的条件下，精馏塔各塔板的温度，并得到在不同加热电压下塔体内温度随塔高的分布，数据如下表所示。 1 3 4 5 6 7 高度〔m〕 0.8 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 塔体70V 79.9 84.7 82.5 83.7 85.4 87.3 温度〔º90V 80.1 85.6 85.7 88.2 90.3 91.8 C〕 110V 80.2 87.5 86.9 89.2 91.5 92.4 以高度为横坐标，以塔体高度为纵坐标绘图，如以下图所示。

塔板数 8 0.1 88.6 92.5 93.2 9 0.0 93.8 94.7 95.4 98.096.094.092.090.088.086.084.082.080.078.00.00.20.40.60.81.0塔体温度（ºC）70V90V110V塔高（m） 从图中可以观察得到，在同一加热电压下，塔体温度沿塔从下到上逐步降低。这是由于沿塔从下到上重组分的摩尔分数在逐渐减小，轻组分的摩尔分数在逐渐增大，气液两相达平衡时的温度在逐渐降低。在不同加热电压下，加热电压越高，相同高度处塔体的温度越高，而塔顶温度基本保持不变。

3. 在全回流和稳定操作的条件下的理论塔板数和总板效率 〔1〕 绘出平衡线与操作线

根据已有的乙醇-正丙醇气液平衡数据，可以绘出精馏的平衡线。乙醇-正丙醇气液平衡数据如下表所示。 x y x y 在全回流状态下的操作线方程为：y=x。 〔2〕 测量塔顶馏出液与塔底釜液的组成

测量在不同加热电压下塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，并计算出液体的组成。实验与计算数据如下表所示。 加热电压〔V〕 70 90 110 测量温度〔ºC〕 塔顶折射率 塔顶馏出液 标准折射率 质量分数 摩尔分数 测量温度〔ºC〕 塔底折射率 塔底釜液 标准折射率 质量分数 摩尔分数 〔3〕 用图解法求算理论塔板数

根据已经计算出的塔顶馏出液与塔底釜液的组成，用图解法分别求算在各加热电压下精馏塔的理论塔板数。

① 当加热电压为70V时，计算过程如以下图所示。

1.0000.9000.8000.7000.6000.5000.4000.3000.2000.100(0.1299,0.1299)(0.9302,0.9302)y0.0000.0000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.9001.000x 从图中可以看出，当加热电压为70V时，精馏塔的理论塔板数为7。 ②当加热电压为90V时，计算过程如以下图所示。

10.90.80.70.60.50.40.30.20.1000.10.20.30.40.50.60.70.80.91 (0.9336,0.9336)y(0.1227, 0.1227)x 从图中可以看出，当加热电压为90V时，精馏塔的理论塔板数为8。 ③当加热电压为110V时，计算过程如以下图所示。 10.90.80.70.6(0.9336,0.9336)y0.50.40.30.20.1000.10.20.30.40.5x0.60.70.80.91 从图中可以看出，当加热电压为110V时，精馏塔的理论塔板数为8。 〔4〕就算总板效率

根据计算得到的理论塔板数可以求算在不同加热电压下，精馏塔的总半效率。计算数据如下表所示。 (0.0770,0.0770)加热电压〔V〕 70 90 110 理论塔板数 7 8 8 实际塔板数 9 9 9 总板效率 77.78% 88.89% 88.89% 观察表中数据可以看出，随着加热电压的提高，理论塔板数逐渐增加，总板效率逐渐提高。

五、思考题

1. 在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？

答：当回流温度升高时，塔顶和塔釜的重组分的摩尔分数都会提高。这可能会导致塔顶馏出液重组分含量超标，而塔底釜液产品质量得到提高。反之，当回流温度下降时，塔顶和塔釜的轻组分的摩尔分数都会提高。这会导致塔顶馏出液产品质量提高，而塔釜液轻组分含量超标。

2. 在板式塔中，气体、液体在塔内流动中，可能会出现几种操作现象？

答：操作现象主要有三种：鼓泡状态、泡沫状态和喷射状态。

3. 如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？ 答：〔1〕判断精馏塔内操作合理的方法：测量塔顶压力，塔顶与塔底温度及回流比是否符

合设计要求，并测量塔顶馏出液与塔底釜液的组成是否符合别离要求；

〔2〕 判断塔内操作稳定的标准：一、塔顶压力与温度维持稳定，不发生波动；二、塔顶馏出液与塔底釜液的组成保持不变，不发生波动。

六、实验中应注意的事项

1. 在开车时应先开冷却水，再向塔釜供热，停车时则反之； 2. 用阿贝折光仪测量液体组成时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数与测量温度之间关系式将测量得到的折光指数换算成30ºC对应的折光指数，再以此计算液体的质量分数与摩尔分数； 3. 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中防止洒落，以免发生危险。